月桂酸单甘酯和蔗糖酯制备的工艺优化及性能研究

来源 :河南工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:weishaohua1982
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月桂酸单甘酯和脂肪酸蔗糖酯具有特殊的两亲结构,是一类安全、无毒、无刺激和可生物降解的食品乳化剂,具有乳化、防腐、增溶、抗肿瘤和抗菌等作用,被广泛地应用在食品、医药和化妆品等行业。酶作为一种生物催化剂,具有反应条件温和、区域选择性高、催化专一性等特点,被广泛应用于有机合成和生物等多种领域。利用超声空化产生的机械效应,使其广泛应用在有机合成中提高反应速率和缩短反应时间等。本论文主要是对月桂酸单甘酯和蔗糖酯制备工艺进行了优化,具体研究内容如下:首先以脂肪酶LS-10作催化剂,催化合成月桂酸单甘酯。考察了底物摩尔比、时间、温度、酶用量、分子筛用量、初始水含量等因素对反应的影响。通过正交试验对反应条件进行了优化。结果表明,最佳工艺条件为,温度45℃,月桂酸与甘油摩尔比1:1.5,酶用量13.0%,反应时间10h,初始水含量0.41%,分子筛用量2.0%时,单甘酯含量20.1%,月桂酸转化率49.8%。以叔戊醇/二甲基亚砜为溶剂,蔗糖和棕榈酸为原料,脂肪酶LS-10催化合成棕榈酸蔗糖酯。经柱层析分离得到单酯,1H-NMR、ESI-MS、FT-IR等对蔗糖单酯结构进行了表征。在单因素实验的基础上,通过正交试验优化得到了反应的最佳工艺条件,即蔗糖与棕榈酸摩尔比为1.5:1,反应时间6d,酶用量为15.0%,分子筛用量为10.0%,初始水含量为0.9%,温度为55℃时,蔗糖酯含量50.0%。用无水碳酸钾为催化剂,丙二醇为溶剂,采用酯交换法在常压下制备硬脂酸蔗糖酯。产品的HLB值在3左右。考察了其制备条件对反应的影响,通过五因素四水平正交试验优化了反应条件,得到最佳工艺条件:反应温度70℃、反应时间9h、蔗糖与硬脂酸乙酯摩尔比1.4:1、蔗糖与丙二醇摩尔比为1:17、催化剂用量1.5%时,蔗糖酯含量94.0%。以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用超声辅助合成硬脂酸蔗糖酯。考察了摩尔比、超声持续时间、超声辅助温度、催化剂用量、超声波功率的影响。利用正交试验优化得到了反应的最佳工艺条件为,蔗糖与硬脂酸乙酯摩尔比为1.5:1,N, N-二甲基甲酰胺与硬脂酸乙酯摩尔比为13:1,超声辅助温度为70℃,持续超声时间4h,催化剂用量为1.0%,超声波频率45kHz,超声波功率200W时,蔗糖酯含量92.2%。
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