本论文通过微波辅助溶剂热法,使用甲酸与过渡金属钴/镍盐合成微孔配位聚合物[M3(HCOO)6(?) Guest]n (M= Co2+、Ni2+),利用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、磁测量系统(MPMS)和差示扫描量热仪(DSC)等对配合物的结构和催化高氯酸铵(AP)热分解行为进行了表征。论文的主要研究内容如下：1、合成得到了四种不同形貌的配位聚合物微粒,通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射等手段确定了其组成及结构,发现：以甲醇为溶剂,得到的配合物1与3异质同晶,组成为[M6(HCOO),12]·2(CH3OH)·2(H2O);而以乙醇为溶剂,得到的配合物2与4异质同晶,组成为[M2(HCOO)4(H2O)4]。2、使用扫描电镜分析了配位聚合物微粒的形貌,发现：配位聚合物微粒(1)呈现纳米微米分级结构,直径为1-2μm的微球由50-100nm的纳米粒子组装而成;配位聚合物微粒(2)呈片状六边形,其边长约5μm,厚度约1μm；配位聚合物微粒(3)为均匀的1μm的微球形；配位聚合物微粒(4)呈长5μm,宽和高约2μm的长方体形。3、在空气气氛下,配位聚合物微粒(1)和(2)的热解产物为Co3O4,配位聚合物微粒(3)和(4)的热解产物为NiO。4、四种配合物及其热分解产物对AP的催化性能表明,相比金属氧化物Co3O4/NiO,配位聚合物微粒具有更高的催化活性,放热量AH达1.86-2.25 kJ/g。研究发现配合物中氧含量影响其放热量,配合物(4)的放热量最大；配合物(1)对AP分解峰温的降低最有效。