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作为纳米材料的一种,纳米金属粒子/炭材料是一种新型的功能性复合材料,可望在电子、电工、电波屏蔽、氧化/还原催化剂、抗菌剂、特种活性炭制备等方面获得广泛应用。针对目前研究中系统性差,制备工艺复杂,炭中金属含量难以调节等缺点,本课题分别以模型芳烃和精制石油渣油为炭源,以二茂铁为金属源,采用热缩聚—溶剂抽提—炭化工艺合成纳米铁粒子均匀分散于炭基体中的特殊材料,探讨工艺参数对产物形态和性能的影响,用SEM、TEM、XRD、HRTEM、XPS、VSM等现代分析手段对材料的结构、性能进行深入分析,提出纳米铁粒子分散于炭基体中所致材料的结构模型,并对纳米铁/炭材料的形成机理进行初步探讨。 二茂铁单独炭化虽然可以得到纳米铁/炭复合材料,但由于体系中铁含量过高,炭基体不能形成连续相,使Fe与空气中的氧气迅速反应而得不到纳米单质铁粒子,而得到铁的氧化物粒子。 二茂铁与萘在420℃不同停留时间的共炭化可以得到比较单一的纳米α-Fe/炭材料,其中铁粒子的直径在20~60nm左右,均匀分散于炭基体中。 在二茂铁与石油渣油体系的共炭化过程中,二茂铁的存在可以显著提高石油渣油的热缩聚速率,提高缩聚转化率,产物中吡啶不溶组分(PI)较石油渣油单独缩聚有明显增加。二茂铁的催化作用使石油渣油很容易形成融并体型的中间相。 初始缩聚产物中,粒径在20~50nm范围内的铁粒子均匀分布于炭基体中。铁的微晶排列有序,并诱导炭层有序排列,沉积在铁粒子表面形成特殊的包覆结构,在铁粒子与炭层的界面处,炭层表现出较高的有序性。而承载这种粒子的绝大多数炭是无定型的乱层结构。由于渣油中除主要含有C、H元素外,尚含有N、S及O等异原子,因此,由此前驱体制备的初始产物结构和组成相对复杂,在主要含α-Fe的同时,体系中还含有一定数量的铁的氧化物(主要是Fe3O4)和铁的硫化物(Fel.xS)。经700一900’C高温热处理后,低温炭化产物中的Fe3O;和Fe,xs数量减少,向生成。一Fe和奥氏体铁方向转化。 磁性能测试表明,该材料的饱和磁化值均较大,剩磁较小,表现出典型的软磁性质。可望在信息记录材料等方面获得应用。关键词:二茂铁,石油渣油,纳米铁粒子,炭,磁性能