Fe-Pd-P纳米多孔材料制备及其催化性能研究

来源 :辽宁科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoyu19771121
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纳米多孔材料是新材料研究领域的热点。三维均匀网状结构的纳米多孔金属材料,具有高比表面积和特殊表面界性,广泛应用于催化、传感器、电容器等领域。目前,纳米多孔金属材料常用制备方法有脱合金法、模板法等,相比而言,脱合金法工艺简单、便捷高效,易于工业化。但脱合金法要求前驱体为单相固溶体合金,极大限制了脱合金法适用的多元合金系范围。另外,在新能源领域中,燃料电池主要采用的是Pt基电极催化材料,但Pt存储量低且价格昂贵,非Pt催化剂的研究开发是十分必要。因此,本课题拟将成分均匀、无相分离的非晶合金Fe-Pd-P作为前驱体,脱合金制备新型的多元纳米多孔催化材料。本研究首先采用真空急冷甩带法制备宽约2nm、厚约25μm的非晶合金薄带,并利用SEM、EDS、XRD、DSC对非晶合金薄带进行形貌观察和结构表征。其次,将非晶合金薄带分别采用化学脱合金法和电化学脱合金法来制备纳米多孔材料,并利用SEM、EDS等对纳米多孔材料进行形貌观察和成分变化分析。最后,采用循环伏安法测试纳米多孔材料的电化学活性及电催化性能。研究了脱合金工艺、脱合金时间、脱合金恒电位等条件对纳米多孔材料形貌和成分的影响,以及对纳米多孔材料电化学活性和电催化性能的影响,主要实验结果如下:(1)利用真空急冷甩带法成功制备了宽约2mm、厚约25μm的Fe60Pd20P20非晶合金薄带。(2)将Fe60Pd20P20非晶合金作为前驱体,在25℃、1mol/L的H2SO4电解液中电化学脱合金化,成功制备了孔径尺寸为30~60nm、韧带(孔洞边界)尺寸约为10nm的三维均匀网状结构的纳米多孔合金材料。(3)与Fe60Pd20P20原非晶合金薄带相比,脱合金后获得的纳米多孔合金材料均能有效地提高电化学活性和电催化性能。其中,在恒电位为0.72V、脱合金2h所获得的纳米多孔材料,在25℃、0.5mol/L H2SO4+ 0.5mol/L HCOOH溶液中,甲酸氧化峰负移0.35V,电流密度提高了 34倍。(4)分析了脱合金恒电位和时间对纳米多孔材料形貌和成分的影响,及由此所引起的对电化学活性和催化性能的影响。其中,当脱合金恒电位处于溶解区时,增加脱合金时间,能明显地提高材料的电催化性能。本课题采用Fe-Pd-P非晶合金脱合金制备了具有电催化性能的多元纳米多孔催化材料,拓宽了脱合金法的适用合金系范围,促进了 Pd基纳米多孔材料在催化领域研究与应用。
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