由于波长范围广、波长连续可调、强度高以及偏振性好等特点,同步辐射已经被越来越广泛地应用于物理、化学、材料科学、能源、生命科学等领域。同步辐射软X射线谱学实验方法包括x射线吸收谱(XAS)、光电子能谱(XPS)、发射谱(XES)等。通过吸收谱可以得到电子未占据态信息;光电子能谱和发射谱可以得到电子占据态信息,这些都是研究物质电子结构十分有效的方法。因为材料的性质与电子结构密切相关,特别是软X射线波段正好覆盖了大多数小原子序数和中等原子序数的元素的吸收边以及过度金属的L边,所以软X射线谱学实验方法在研究材料的性质上有很大的优势。　　 扫描透射X射线显微镜(STXM)和近常压光电子能谱(APXPS)是两种基于同步辐射软X射线谱学的实验方法。STXM将能够提供元素化学信息的近边吸收谱和较高的空间分辨能力结合起来,能够提供元素空间分布的信息。APXPS可以在样品处在高压下测量光电子能谱,使光电子能谱实验突破了超高真空条件的限制,能够在更接近真实条件的情况下对样品进行研究。结合原位实验方法,STXM和APXPS还能在非平衡状态或者真实工作条件下对材料进行研究,是十分强大的实验技术。　　 本文将一种新的样品架和残余气体分析器结合起来,使ALS BL9.3.2光束线站的功能得到扩展。新的系统能够在催化剂处在多气体环境中时,实时测量催化剂的反应活性,满足了很多催化研究的需要。　　 最早的商用可充放电锂离子电池由索尼公司在1991年发明出来,已经被广泛地应用于手机、笔记本电脑、相机等电子设备。但是阴极材料较低的能量密度、较高的价格和液体电解质的不稳定性使其至今无法成为不可或缺的能源。本文使用STXM和×射线吸收谱研究了充放电不同程度的LiFePO4纳米颗粒中LiFePO4和FePO4成分的分布情况。LiFePO4有很大的潜力成为下一代锂电池阴极材料,但是这种材料本身的工作机制还有待进一步研究。实验结果显示出在锂从LiFePO4析出的过程中,最外缘的锂先从LiFePO4中运动出去,LiFePO4和FePO4的分界面向颗粒内部运动。　　 固体聚合物电解质虽然十分安全,但是其离子传导率很差。为了帮助解决固体聚合物电解质的离子传输问题,本文分别用APXPS和STXM对固体聚合物电解质PS-b-PEO进行了原位研究。实验观察到了在电池充放电过程中电解质中离子的运动情况以及电极上化学势的改变。实验结果对于研究和改善电解质性能有很大意义。