稀土纳米化合物在光学、催化、生物分析等诸多领域有广泛的应用前景，因此，发展稀土纳米化合物的控制合成、探索其生长机理，深入研究其结构与性能之间的关系具有重要的意义。本文通过X射线衍射、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜等手段对水热条件下控制合成的稀土铁酸盐和钼酸盐纳米材料进行了研究，优化了合成理想结构和形貌的化合物的反应条件，提出各物质不同形貌的可能生长机理，探讨了其光学和磁学性质之间。论文取得的研究结果如下:　　 (1)室温下制备了正立方体正交相GdFeO3晶体，制备方法简单，产物结晶度好，通过XRD、XPS、FTIR、FESEM等技术手段对产物样品进行表征，确定了合成正立方体GdFeO3晶体的较佳反应条件是:260℃、Gd3+与Fe3+摩尔比为1∶1、反应时间24 h。利用相同方法成功制备了其他九种LnFeO3(Ln=Nd，Sm，Eu，Dy，Er，Tm，Yb，Lu和Y)正交相晶体并对其进行物相和形貌表征。深入研究了正立方体GdFeO3可能的形成机理，饱和KOH溶液作为沉淀剂和矿化剂在合成过程中起到了关键作用。探讨了此种方法合成的LnFeO3的光学和磁学性质。GdFeO3晶体表现出自身及GdFeO3∶Ln3+(Ln=Eu，Tb，Dy)掺杂发光性质，在273 nm激发光下，掺杂三种稀土离子的材料分别发出橘红，黄绿色和白色的可见光，光学性能表现优异。正立方体GdFeO3晶体在4K和100Oe下ZFC、FC和M-H测试表现出特异的顺磁性。另外根据稀土单电子情况对其中八种稀土铁酸盐进行了ZFC测试对比，它们的磁性质表现出各异性，原因有待进一步研究。实验结果表明，正立方体GdFeO3晶体有可能成为良好的光学和磁学材料。　　 (2)通过EDTA辅助的水热体系制备了四方相纳米橄榄状α-Nd2(MoO4)3发光材料，制备方法简单，产物结晶度好，通过XRD、XPS、FTIR、FESEM等技术手段对产物样品进行表征并研究了反应温度、反应时间和络合剂与Nd3+的摩尔比对产物形貌的影响。确定了四方相纳米橄榄状α-Nd2(MoO4)3晶体的较佳反应条件是:170℃、Nd3+与EDTA摩尔比为1∶1、反应时间12 h。根据实验结果提出了纳米橄榄状α-Nd2(MoO4)3可能的生长机理，探讨了EDTA在生成纳米橄榄状α-Nd2(MoO4)3晶体过程中上发挥了重要作用。研究了α-Nd2(MoO4)3内在发光性能，在275 nm激发光下，四方相α-Nd2(MoO4)3表现出良好的自身发光性质。实验结果表明，四方相橄榄状α-Nd2(MoO4)3是潜在的发光材料。