超临界CO流体萃取黄姜中重金属的研究

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本文进行了超临界CO<,2>流体络合萃取法净化黄姜中Cu、Cd、Pb的工艺研究,并探讨了黄姜中重金属净化后对其有效成分的影响。主要研究内容及结果如下: 1、黄姜中重金属Cu、Cd、Pb的含量测定。 (1)通过比较微波消解和湿法消解两种样品前处理方式发现,前者消解效果更好,速度快,试剂用量少,测定结果更准确。 (2)通过优化仪器操作参数,建立了微波消解一火焰原子吸收和微波消解一石墨炉原子吸收测定黄姜中Cu、Cd、Pb的方法。在优化后的条件下测得黄姜中Cu含量为11.51μg/g,Cd含量为0.28μg/g,Pb含量为3.60μg/g。 2、超临界CO<,2>流体络合萃取黄姜中Cu、Cd、Pb的方法。 (1)采用单因素试验法对络合剂、络合方式、萃取压力、温度、时间、改性剂含量等因素的影响进行了考察。试验表明,二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂效果较好;其络合方式为萃取前加入到样品中密闭放置1h;各条件因素对重金属萃取率的影响在开始阶段均表现为正相关。 (2)综合单因素试验结果,采用L<,9>(3<4>)正交表设计试验,结果分析表明,各因素的影响程度为:萃取压力>萃取温度>萃取时间>改性剂含量。 (3)根据正交试验结果,采用中心组合设计法(三因素三水平响应面分析)对萃取条件进行了优化,建立了重金属净化率的二次回归方程。此模型拟合性好,通过响应面分析及岭嵴分析得到了优化组合条件。结果表明,压力、温度、时间均对净化率有极显著影响。当萃取条件为压力25.54MPa,温度59℃,时间35min时,黄姜中重金属净化率达到极大值。此条件下净化率预测值为71.71%,验证值为75.10%。净化后的黄姜达到了重金属国际限量标准。 3、重金属净化后对黄姜中有效成分的影响。 (1)超临界CO<,2>流体萃取法与有机溶剂萃取法对比表明,前者对黄姜中甾体皂素的提取效果更好,萃取率较高,且安全高效、工艺简单、操作温度低、无溶剂污染。 (2)采用超临界CO<,2>流体萃取法提取黄姜中甾体皂素,以可见分光光度法测定其含量,得到黄姜原样品及重金属净化后样品中甾体皂素含量分别为2.03%和1.84%,超临界CO<,2>流体络合萃取黄姜中Cu、Cd、Pb后对其有效成分影响不大。
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