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用水热法、溶剂热法合成了氧化锌、氧化铟一维纳米材料并对这些材料进行了结构表征,通过考察添加剂、反应温度、时间等因素对合成材料的结构及形貌的影响,对氧化物一维纳米材料的生长机理进行了初步探讨。将所制得的一维纳米材料按旁热式工艺制备成气敏元件并测试了其气敏性能,与普通零维材料所制备的气敏元件进行了比较研究,探讨了气敏材料结构、形态与气敏性能的关系。具体包括:
1)通过CTAB辅助,以锌粉为原料,用水热法合成了形貌均匀的氧化锌纳米棒。实验发现,不同的添加剂对合成氧化锌的形貌影响较大。经XRD,SEM,TEM,电子衍射及XPS表征发现,所合成样品为纤锌矿氧化锌纳米棒,沿[0001]方向生长,直径为40-80 nm,长度可达1 μm。该法简单易行,可以大量生产。
2)在CTAB,正已烷、正戊醇、硫酸锌、氢氧化钠所组成的微乳液体系中,用溶剂热法合成了形貌均匀的氧化锌晶须。实验发现,锌盐及表面活性剂种类对所合成样品的形貌影响较大。经XRD,SEM,TEM,电子衍射表征发现,所得样品为单晶纤锌矿氧化锌晶须,沿[0001]方向生长,直径为100-500 nm,长度可达数微米。
3)以自制的棒状氧化锌为晶种,用水热法合成了形貌均匀的氧化锌纳米线。实验发现,所用晶种的形貌对合成氧化锌的形貌影响较大。经XRD,SEM,TEM,电子衍射表征发现,所合成样品为纤锌矿氧化锌,沿[0001]方向生长,直径约为40-80 nm,长度可达数微米。
4)首次对用氧化锌粉体材料、氧化锌纳米棒、晶须及纳米线制作的气敏元件的气敏性能进行了对比研究,与普通粉体材料相比,用氧化锌一维纳米材料制备的元件具有较高的灵敏度和较好的稳定性,证明氧化锌一维纳米材料是一种很有潜力的气敏材料。通过对材料比表面的测试及所制备元件表面SEM表征结果,提出了氧化锌一维纳米材料制备的元件具有较高的有效比表面积可能是其具有较高的灵敏度的原因。实验还发现,通过掺杂PdO可提高用氧化锌纳米棒元件对LPG的灵敏度和选择性,该类元件有望用于选择性检测LPG。
5)以硝酸铟为原料,在正已烷、正戊醇、油酸溶剂体系中,用溶剂热法合成了半水氧化铟纳米棒,在常压下600 ℃退火1 h得到了亚稳态六方型氧化铟纳米棒。研究表明,油酸的存在对合成半水氧化铟前驱物及最终退火生成六方型氧化铟起关键作用。经XRD,TEM,HRTEM表征发现,所合成样品退火前为斜方InOOH,直径为10-30 nm,长度为30-100 nm;退火后为六方氧化铟,其形貌得到保持,直径略有增大。首次对用六方型氧化铟纳米棒制作的气敏元件进行了气敏性能研究,结果表明,元件对乙醇具有较高的灵敏度和较快的响应恢复时间,对其他气体的选择性系数大于3,证明氧化铟纳米棒是一种很有潜力的酒敏材料。