论文以引发转移终止剂(initiator-transfer agent-terminator,iniferter)活性自由基聚合法制备了新型的限进-表面印迹硅胶色谱固定相并对其在复杂样品分析中的应用进行了研究。　　 研究工作以“grafting from”的方式制备限进-表面印迹硅胶微球。合成工作分为3步进行:(1)通过化学反应,在大孔硅胶表面引入二乙基二硫代氨基甲酰氧基(diethyldithio carbamoyloxy,DC)基团,作为光引发转移终止剂。(2)采用表面分子印迹技术,以磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为模板分子、甲基丙烯酸(α-Methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,在硅胶表面接枝了对于SMZ及其类似物具有选择性结合能力的印迹层。研究工作考察了不同的合成条件(如光照时间、紫外灯光强)对于印迹效果的影响,应用红外、元素分析、扫描电镜、氧瓶燃烧-离子色谱、高效液相色谱的方法对合成填料的物理特征及分离特性进行了表征。结果表明合成的表面印迹硅胶填料具有很高的选择性,印迹分子与其类似物可以达到基线分离。(3)利用iniferter的活性特征,在SMZ印迹硅胶上进一步接枝亲水层。考察了iniferter密度、印迹层厚、单体浓度、聚合反应时间及温度等实验条件对其限进和印迹特性的影响。并利用元素分析、扫描电镜和高效液相色谱对其进行了表征。结果表明,采用该方法制备的限进-印迹硅胶既具有对模板分子SMZ及其类似物具有比较高的选择性,又具有对蛋白大分子的排阻作用。　　 论文进一步进行了牛奶中磺胺类药物残留分析的应用研究。以磺胺二甲嘧啶印迹-限进硅胶作为预处理柱,采用反冲柱切换模式,与C18分析柱在线连接,进行了实验方法的探索,考察了净化和分析流动相、柱切换时间等色谱条件的影响。结果表明,方法可以用于检测牛奶中的磺胺二甲嘧啶(sulfamethazine,SMZ)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfametoxydiazine,SMD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺甲基噻二唑(sulfamethizole,SMT)和磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMO)这七种磺胺类抗生素物质。方法免去了蛋白沉淀的步骤,在2-400 ng/mL磺胺类物浓度范围内,线性相关系数R＞0.998,对浓度为25,100和500 ng/mL的加标牛奶样品的回收率达93％以上,相对标准偏差(RSD)小于8.0％,有比较低的检出限和定量限,满足国家规定的牛奶中定量分析测定的要求。研究证明,以制备的限进-印迹硅胶色谱柱作为预处理柱,可以实现复杂样品的在线净化和痕量组分的在线预富集,简化复杂生物样品前处理步骤,在生物样品中痕量物质的分离富集等方面具有很好的应用前景。