变价元素的价态组合及其氧化态还原态比值可定量地指示地质作用的环境条件(氧化还原条件)，这对研究古环境的演化和古生物量的变化有很重要的作用，进而可以为研究生物集群大灭绝的过程和成因提供一些很好的参考信息，同时对协调当今人与自然的关系和实现可持续发展也有重要的启示意义。　　 砷、锑、硒元素的无机态主要包括As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)。本课题对地质样品中无机态砷、锑、硒的价态分析方法进行了研究。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)具有灵敏度高、检出限低、选择性好、干扰少、仪器价格便宜等优点，是砷、锑、硒元素分析的主要检测手段之一，在地质冶金、生命科学、食品卫生、环境保护等各个领域得到广泛的应用。　　 目前，价态分析应用于地质样品的研究还比较少，本课题对地质样品中砷、锑、硒的不同价态提取方法进行了研究，并利用氢化物-原子荧光光谱法测定地质样品中不同价态砷、锑、硒，得到了一些颇有意义的结果。具体如下：　　 1.对HG-AFS测定总砷、总锑、总硒的工作条件及分析性能进行了研究。分别考察了灯电流、负高压、载气流量、KBH4浓度、载流HCl浓度等各项仪器参数对砷、锑、硒荧光强度的影响，同时探讨了As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)、Se(Ⅵ)的还原条件，以及多种共存离子对砷、锑、硒测定的干扰和消除方法。在最佳实验条件下，得出方法的检出限为As∶0.41ng/mL、Sb∶0.22ng/mL、Se∶0.35ng/mL，相对标准偏差为As∶1.33％、Sb∶0.64％、Se∶1.23％。应用于国家一级标准样品和实际样品中砷、锑、硒的分析测定，结果同标准值和国土资源部武汉矿产资源监督检测中心(武汉综合岩矿测试中心)检验结果基本吻合。　　 2.研究了地质样品中不同价态砷、锑、硒的提取方法，本阶段最主要的成就是寻找到了有效的提取剂将样品中无机砷、无机锑、无机硒提取出来，而且在提取过程中使其原始价态不发生变化。试验比较了十几种提取剂的提取效果，结果表明，盐酸溶液可以作为砷、锑的最佳提取剂，KH2PO4-K2HPO4溶液可以作为硒的最佳提取剂。进一步实验对提取剂用量、提取酸度、提取温度、提取时间等一系列参数进行了优化选择，比较了超声波辅助提取和恒温振荡辅助提取的提取效果，结果表明，超声波提取所耗时间短，避免了长时间提取过程中待测元素的挥发，而且提取稳定性也好。提取结果同王水溶解结果相比较，得出砷的提取率在90％以上，锑的提取率在80％以上，硒的提取率在70％左右。　　 3.建立了氢化物发生-原子荧光光谱法对不同价态砷、锑、硒的测定方法。以控制酸度差减法为价态分离方法。以柠檬酸钠作为As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)和Se(Ⅵ)的掩蔽剂，并通过优化介质溶液的酸度，得出在0.24mol/LHCl介质中，在柠檬酸钠存在下，As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)和Se(Ⅳ)有较好的灵敏度，As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)、Se(Ⅵ)几乎不产生荧光信号。　　 4.将该方法应用于地质样品中砷、锑、硒不同价态的测定，结果满意，同时通过加标实验对此方法进行验证，回收率为As(Ⅲ)∶72.0％～95.3％、As(Ⅴ)∶87.4％～107.6％、Sb(Ⅲ)∶83.0％～107.0％、Sb(Ⅴ)∶98.0％～114.0％、Se(Ⅳ)∶93.0％～121.0％、Se(Ⅵ)∶81.0％～84.7％。