Baeyer-Villiger反应（B-V反应）是一种重要的有机反应类型之一,其定义比较宽泛,不仅包含由酮或醛中合成重要的酯或内酯,还应用于Si、B等杂原子化合物的氧化中,涉及到类固醇、抗生素、信息素、除草剂和聚合中间体的合成等,常用的氧化剂包括有机或无机过氧酸、过氧化氢、烷基过氧化物和金属离子氧化剂等,反应遵循Criegee两步离子氧化反应机理。本文以DBTO为底物,o-TCPPFeCl为催化剂,高压汞灯照射3 h后,具有B-V产物结构特征的PBS（联苯基亚磺酸内酯）产率达到90.4%,底物DBTO完全转化。对反应进一步研究发现,DBTO会部分光解得到DBT,该反应为可逆反应,因此保持其他条件不变,将底物换为DBT,得到PBS产率为90.3%。为了探索底物上的取代基对反应的影响,研究分别合成了MDBTO和DMDBTO为B-V反应底物,分别得到产物MPBS和DMPBS,对应产率分别为82.2%和82.3%,推测这是电子效应和空间位阻共同作用的结果。在对光源的探索中,实验数据表明选择自然光或长弧氙灯均可得到PBS,产率分别为27.3%、3.72%,这说明引发B-V反应的有效波段在紫外区;在对比6 W 365 nm和6 W 254 nm紫外消毒灯的实验结果后,推测有效波段在254 nm附近。结合B-V产物的性质,第三章中将B-V反应与水解反应结合在共体系中,DBT作为反应底物,金属卟啉为催化剂,高压汞灯下反应3 h后得到了理想产物HPBSs（2’-羟基-[1,1’-联苯基]-2-亚磺酸）,产率为80.1%。对产物进行性质研究后发现,HPBSs为HPBS₁、HPBS₂和HPBS₃的混合物,互相之间可以转化,溶液pH升高有利于生成HPBS₁,反之则有利于生成HPBS₃。HPBSs性质不稳定,在pH为6的磷酸缓冲液中放置三周会闭环生成PBS,转化率为44.0%。随后,本文研究了不同种类的氧化剂、水溶液以及有机溶剂对反应的影响,初步推测这些因素都是通过影响底物与氧化剂的接触而影响反应产率。最后,通过将体系中的盐溶液换为H₂¹⁸O,对产物进行质谱表征后推导出产物中的氧是来自于氧化剂而非溶剂中的氧,进而推导出整个共体系的反应机理。为了探索底物结构对反应的影响,本研究拟选择具有直链硫醚结构的苯丙噻唑硫醚作为底物,固体CYHPO作为氧化剂来探索其B-V反应。