作为重要的功能材料,金属氧化物纳米半导体材料具有独特的光、电、热以及力学性能,在太阳能电池、催化剂、传感器和磁存储器中有着广泛的应用前景。材料的宏观性能取决于其形貌和微观结构,因此有必要对金属氧化物纳米半导体的性能与形貌和微观结构进行关联。本论文主要对金属氧化物纳米半导体材料的可控制备、微观结构和物理化学性能进行了系统的研究。第一章首先对金属氧化物纳米半导体材料的制备方法、物理化学性能、应用领域等方面进行了综述。此外,对纳米半导体材料的光催化性能和湿敏性能的研究做了详细的介绍。第二章利用真空加热法还原氧化铁纳米刀片,成功地制备出含有氧空位、位错以及孔洞等缺陷的还原氧化铁纳米刀片。在相同实验条件下,还原后的氧化铁纳米刀片相比于氧化铁粉末和纳米刀片具有更高的光催化降解效率。缺陷的存在减少了氧化铁纳米刀片中电子-空穴对的复合,加速了有机物的分解,因此还原后的纳米刀片的光催化性能得到大幅提升。第三章通过水热法,成功地制备出不同形貌的二氧化锡纳米结构,主要有三种形貌:纳米颗粒、纳米棒状组成的三维结构和纳米十二面体组成的三维结构。不同形貌二氧化锡纳米结构的湿敏性能研究表明,三维多级结构二氧化锡纳米十二面体具有响应-恢复时间短、湿滞小、灵敏度高和稳定性好等优点。纳米十二面体独特的三维结构以及暴露出高活性的{101}晶面显著提升了其湿敏性能。第四章利用高分辨透射电子显微镜对氧化铁纳米线中两种周期的调制结构进行研究。纳米线中的调制结构是由氧空位有序引起的,其周期分别为(30(?)0)晶面间距的10倍和(11(?)0)晶面间距的6倍。两种调制结构的纳米线中铁原子数与氧原子数之比分别为0.7407和0.7273,与四氧化三铁的铁和氧原子数之比(0.7500)非常接近。电子能量损失谱的研究表明,由于氧气供应不足,铁原子数与氧原子数之比将趋近于四氧化三铁的铁、氧原子数之比,从而使氧化铁纳米线达到稳定结构。