【摘 要】
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为提高炭材料在耐火浇注料中分散性,改善耐火浇注料的抗熔渣侵蚀性,本文分别通过燃烧合成法、埋炭烧结法制备含原位炭铝酸钙水泥,并研究了其对耐火浇注料性能的影响。主要研究结果如下:（1）以CaO2、Al及Al2O3为原料,采用燃烧合成法制备了物相组成和Secar71相近的铝酸钙水泥（CS71）,并用作刚玉质耐火浇注料结合剂。随原料配比中CaO/Al2O3（C/A）摩尔比值从1.1减小到0.74,产物中C
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（编号:51572212, 51772236, 51502236）； 中国博士后科学基金（编号:2016M602940XB）；
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为提高炭材料在耐火浇注料中分散性,改善耐火浇注料的抗熔渣侵蚀性,本文分别通过燃烧合成法、埋炭烧结法制备含原位炭铝酸钙水泥,并研究了其对耐火浇注料性能的影响。主要研究结果如下:（1）以CaO2、Al及Al2O3为原料,采用燃烧合成法制备了物相组成和Secar71相近的铝酸钙水泥（CS71）,并用作刚玉质耐火浇注料结合剂。随原料配比中CaO/Al2O3（C/A）摩尔比值从1.1减小到0.74,产物中CaO·2Al2O3（CA2）含量增加,CaO·Al2O3（CA）和12CaO·7Al2O3(C12A7)含量减少;当C/A摩尔比值为0.8时,产物的物相组成和Secar71水泥相近。燃烧合成铝酸钙水泥过程中,CaO2分解产生的O2和Al反应生成Al2O3并释放出热量,促使燃烧波自蔓延;随反应进行,体系温度升高使CaO和Al2O3共熔,形成CaO-Al2O3液相;当体系温度达到最高值时,CaO-Al2O3液相量会进一步增加;燃烧波蔓延过后,随体系温度降低,CaO-Al2O3液相中析出结晶完整的立方状CA、棱柱状CA2和板状C12A7。燃烧合成铝酸钙水泥（CS71）结合刚玉耐火浇注料经110℃烘干,1100℃热处理后的力学性能优于Secar71结合耐火浇注料;经1500℃热处理后,CS71和Secar71结合耐火浇注料的强度相当;1100℃和1500℃处理后,CS71结合耐火浇注料的体积稳定性均优于Secar71结合耐火浇注料。（2）保持C/A摩尔比值为1.12,研究了CaCO3替代CaO2的摩尔替代量（20%、30%、40%、50%）对燃烧合成产物微观结构的影响。随CaCO3用量增加,产物中CA含量减小,C12A7含量增加。CaCO3摩尔替代量为20%～40%时,产物中有直径约为200nm的CA纳米纤维生成,且其生成量随Ca CO3用量增加而增加。CA纳米纤维端部液滴状颗粒表明其生成机制为气-液-固机制。（3）保持C/A摩尔比值为0.8,以Ca CO3替代CaO2为钙源和碳源,采用燃烧合成法制备了物相组成和Secar71水泥相近的含原位炭铝酸钙水泥。CaCO3摩尔替代量为25%时,产物的物相组成和Secar71水泥相近;Raman光谱表明在波数为1350cm-1和1580cm-1附近分别出现了炭材料的D峰和G峰,表明产物中含有炭材料;其炭含量为0.28%,并弥散分布于铝酸钙之中并被铝酸钙所包裹。当CaCO3摩尔替代量增至50%时,产物中C12A7含量增加,CA和CA2含量减小。（4）以C12H10Ca3O14·4H2O及Al2O3为原料,采用埋炭烧结法制备了含原位炭铝酸钙水泥（CCAC）。1500℃烧结4h后产物的物相组成及化学组成均和Secar71水泥相近。Raman光谱表明在波数为1350cm-1和1580cm-1附近分别出现了炭材料的D峰和G峰,表明产物中含有炭材料;其炭含量为1.45%,并弥散分布于铝酸钙颗粒组成的团簇之中和内嵌于铝酸钙。埋炭烧结法制备含原位炭铝酸钙水泥过程中,C12H10Ca3O14·4H2O热解产炭的温度约为500℃;随烧结温度升高,其热解生成炭材料的石墨化程度增加;烧结温度升高至1000℃时,C12H10Ca3O14·4H2O热解生成的CaO和炭材料被Al2O3包围;随烧结温度进一步升高,CaO向Al2O3扩散形成C12A7;进一步提高烧结温度至1500℃,C12A7与剩余Al2O3反应转化为CA和CA2;原位炭弥散分布于CA和CA2形成的团簇之中。此外,CA和CA2在析出过程夹杂炭材料形成炭材料内嵌于铝酸钙之中的微观结构。（5）对比了CCAC和Secar71与炭黑机械混合物（S71CB）的水分散性和抗氧化性,及其结合Al2O3-Mg O质耐火浇注料性能。铝酸钙包裹CCAC中的原位炭材料致使CCAC的水分散性优于S71CB;铝酸钙阻碍了O2向炭材料的扩散,使得CCAC在1000℃保温2h后的氧化率仅为11.8%,远低于S71CB的氧化率（100%）。以CCAC为结合剂将炭材料引入到耐火浇注料中,炭材料在耐火浇注料中的分散性得到改善。和Secar71、S71CB结合耐火浇注料相比,CCAC结合Al2O3-Mg O质耐火浇注料的侵蚀面积百分率分别减小了22.8%、18.5%。此外,CCAC结合耐火浇注料还具有良好的物理性能和高温抗折强度。
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