白芍等十二种常用中药饮片质量标准研究

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白芍、炒白芍、酒白芍、土白芍、赤芍、川芎、酒川芎、当归、酒当归、黄芪、炙黄芪、党参等是临床上常用的十二种中药饮片,具有广泛的药用价值。因此,建立、完善全面的质量评价体系,有效的评价其质量,为临床用药提供研究基础具有重要的意义。本研究以《中国药典》2010年版为基础,主要在定性鉴别、含量测定、指纹图谱及质谱等方面进行了研究,进一步完善和提高了它们的质量标准。主要研究结果如下:1.薄层鉴别研究采用C18反相薄层色谱对白芍、炒白芍、酒白芍、土白芍、赤芍、川芎、酒川芎、当归、酒当归等9种饮片中的化学成分进行了研究,与《中国药典》2010年版中正相薄层色谱鉴别进行比较,都能提供丰富的信息,但两者所提供的化合物种类存在差异,两者结合能得到更多的信息,且反相薄层色谱检测快速、高效,展开剂简单、毒性更小C18反相薄层色谱的应用研究,为中药饮片定性鉴别及质量控制提供了新的研究方向。2.指纹图谱研究采用高效液相色谱法建立了12种饮片的指纹图谱。白芍、炒白芍、酒白芍、土白芍、赤芍饮片的指纹图谱中各标定了5、7、6、5、9个特征峰;川芎、酒川芎的指纹图谱中标定了15个特征峰,在当归、酒当归的指纹图谱中标定了6个特征峰;黄芪、炙黄芪饮片中标定了12个特征峰;党参指纹图谱中标定了5个特征峰。其中白芍、川芎、当归均以对照药材为特征指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度评价软件建立了炒白芍、酒白芍、土白芍、赤芍、酒川芎、酒当归、黄芪、炙黄芪、党参的特征指纹图谱。采用高效液相色谱与质谱连用技术,对白芍、赤芍、川芎、当归、黄芪、党参饮片中部分色谱峰进行了指认。其中对白芍、赤芍中12个化学成分进行了指认,对川芎、当归中13个化学成分进行了指认,对黄芪中11个化学成分进行了指认,对党参中4个化学成分进行了指认。3.含量测定研究同时建立了白芍、炒白芍、酒白芍、土白芍、赤芍五种饮片中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖含量测定的方法;以阿魏酸为内标,建立同时测定川芎、酒川芎、当归、酒当归四种饮片中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯4个化学成分含量的方法;建立了高效液相色谱-紫外检测-蒸发光散色检测联用(HPLC-UV-ELSD)测定黄芪、炙黄芪两种饮片中7-O-毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷含量的方法;建立了党参中党参炔苷含量测定的方法。所建立的12种饮片的含量测定方法精密度、稳定性、重复性、准确度良好,可作为这12种饮片的质量控制方法。4.水煎出物与醇提取物差异性研究临床上汤药的使用以及中成药生产过程中,中药饮片多采用水煎方法进行提取,其煎出物的化学成分与用有机溶剂提取的化学物质具有一定的差异性。本文对上述十二种中药饮片的水煎出物与醇提取物进行了差异性研究,以期为临床汤药的使用、中成药生产工艺研究,以及药理毒理研究提供参考。研究结果表明:白芍饮片及其炮制品、赤芍饮片水煮后,其中没食子酸含量升高,儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷含量无明显变化,五没食子酰葡萄糖含量下降;川芎、酒川芎、当归、酒当归水煮后阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ含量无明显变化、洋川芎内酯A、藁本内酯含量明显下降;黄芪、炙黄芪水煮后7-O-毛蕊异黄酮葡萄糖苷等化学成分含量均明显下降;党参水煮后化学成分发生了很大变化,而党参炔苷含量有所下降。
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