水软化用纳米纤维基复合滤膜的制备

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纳滤技术是近些年发展的一种新型水软化工艺,具有无污染、工艺简单、操作方便等优点,已得到广泛的应用。纳滤膜的孔径在1nm左右,且表面具有荷电效应,可有效去除水中Ca2+、Mg2+等二价盐离子,在水软化领域具有重要应用前景。复合膜作为一种常见的纳滤膜结构被广泛研究,主要包括多孔基膜和功能阻隔层,其优势在于复合膜各层可以进行优化调整实现最佳的纳滤效果。本课题以聚丙烯腈(PAN)纳米纤维为基膜,丙烯腈-丙烯酸共聚物(PAN-AA)为中间过渡层,通过层层自组装技术(LBL)在双层纳米纤维基膜表面形成不同的聚电解质(PEC)功能阻隔层,成功制备出一系列水软化用纳米纤维基复合滤膜。制备聚丙烯腈/丙烯腈-丙烯酸共聚物复合膜(PAN-AA/PAN)时,先通过静电纺丝法制备一层较厚的PAN纳米纤维膜,然后在其表面沉积另一层较薄的PAN-AA纳米纤维过渡层,之后利用溶液垂溶成膜后处理技术对PAN-AA纳米纤维进行处理,得到超薄的PAN-AA亲水中间过渡层。溶液垂溶操作时,需将PAN-AA/PAN双层纳米纤维膜浸泡于合适的缓冲溶液中,通过控制PAN-AA纳米纤维的沉积时间,调节缓冲溶液的p H值以及垂溶改性时间,获得完整的表面无孔的PAN-AA中间过渡层。研究发现,该过渡层表面呈负电荷可吸引带正电的聚阳离子电解质,同时在层层自组装的过程中也可防止聚电解质溶液渗入纳米纤维基膜内部。与传统的涂覆法相比,层层自组装法在制备复合膜的过程中可以有效控制纳米纤维基膜表面的功能阻隔层的厚度,因此更有利于复合膜的过滤性能。本课题研究中,分别以聚二甲基二烯丙基氯化铵(pdadmac)、聚丙烯胺盐酸盐(pah)为聚阳离子电解质,聚丙烯酸(paa)为聚阴离子电解质,通过层层自组装法制备聚电解质纳米纤维复合滤膜。在静电力的作用下,阳离子聚合物与阴离子聚合物在膜表面形成了一层结构和性能都较为稳定的聚电解质超薄功能层。利用扫描电镜(sem)和衰减全反射红外光谱(atr-ftir)对复合膜的微观形态、组成结构进行表征,采用交错流(cross-flow)方式进行膜过滤测试,对复合膜的过滤性能进行表征。配制初始浓度均为1000ppm的不同离子溶液(cacl2、mgcl2、mgso4、na2so4),用于测试聚二甲基二烯丙基氯化铵/聚丙烯酸(pdadmac/paa)复合膜对不同盐离子的分离性能。实验结果表明,复合膜的水通量随聚电解质自组装层数的增加明显降低,而盐离子截留率则呈增加趋势,当操作压力为0.5mpa,pdadmac浓度为0.3wt%,组装层数为11时,聚电解质复合膜对四种不同盐离子溶液的截留效果达到最佳,分别为89.6%、83.3%、73.5%和63.1%。利用不同的离子溶液,同样测试聚丙烯胺盐酸盐/聚丙烯酸(pah/paa)复合膜的过滤性能。测试表明,当pah浓度为0.4wt%,自组装层数为11时,聚电解质复合膜对四种不同盐离子溶液的过滤效果达到最佳(分别为91.2%、85.2%、75.3%、65.1%)。两种复合膜对不同离子的分离能力存在较大差异,对不同盐离子溶液的脱除顺序均为CaCl2>MgCl2>MgSO4>Na2SO4。但与PDADMAC/PAA聚电解质复合膜相比,PAH/PAA复合纳滤膜对不同盐离子溶液的截留性能更好,更有利于水软化应用。
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