磺化聚天冬氨酸减水剂的制备及性能研究

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聚羧酸系减水剂是指含有磺酸基、羧基、氨基以及含有聚氧乙烯等侧链的大分子化合物,具有减水率高、坍落度损失小、不泌水等优点。但由于其反应条件复杂、难以固化、部分聚羧酸系减水剂在生成过程中会产生环境问题,在一定程度上限制了其应用。因此,本文将以聚琥珀酰亚胺为中间体,通过接枝氨基磺酸后水解而制备出合成工艺简单且可固化的聚羧酸减水剂。  首先以马来酸酐和氨水为原料制备聚琥珀酰亚胺(MPSI),探寻合适的反应时间、反应温度等参数,得到不同相对分子质量的MPSI。对MPSI与氨基磺酸进行不同摩尔配比的接枝过程中的反应温度和时间等参数进行分析,同时制备出以马来酸酐为原料的四种磺化聚天冬氨酸减水剂(MSPAsp)和聚天冬氨酸减水剂(MPAsp)。研究了MPSI相对分子质量、摩尔配比和减水剂掺入量对水泥净浆流动性的影响;探讨了MPAsp和MSPAsp对混凝土的坍落度、抗折、抗压强度以及水泥水化物颗粒表面Zeta电位的影响。结果表明:在MPSI相对分子质量为18532,氨基磺酸与PSI接枝配比为1.2:1,掺量为1.2%时, MSPAsp的净浆流动度达到最大值194 mm,较MPAsp的净浆流动度提高了56.96%,此减水剂的水泥净浆在120 min后的流动损失为27.91%。摩尔配比为1:1.2时制备的MSPAsp,其掺量为1.2%时,混凝土28 d的抗折和抗压强度均是最大,分别为5.397 MPa和44.6 MPa,较基准混凝土强度分别提升了9.76%和19.89%,120 min后混凝土的坍落度损失为41 mm。场发射电镜(SEM)扫描结果和X射线衍射仪(XRD)的分析结果相一致,MSPAsp减水剂在一  定程度上延迟了水泥早期的水化进程;Zeta电位分析结果说明MSPAsp减水剂能够提高水泥水化物颗粒表面的电负性的绝对值。  以L-天冬氨酸为原料进行热缩聚反应,通过对反应温度、反应时间、磷酸用量等参数的控制和分析得到反应参数对聚琥珀酰亚胺(PSI)相对分子质量的影响结果,从而通过控制反应参数而制得不同相对分子质量的PSI,将PSI与氨基磺酸按照不同摩尔比进行接枝,通过对接枝与水解时反应参数的控制,得到聚天冬氨酸减水剂(PAsp)和四种磺化聚天冬氨酸减水剂(SPAsp)。探讨了PSI相对分子质量、摩尔配比和减水剂掺入量对水泥净浆流动性的影响,研究了PAsp和SPAsp对混凝土坍落度、抗折、抗压强度的作用,探究了其对P·O和P·S水泥的适应性以及水泥水化物颗粒表面Zeta电位的影响;采用FT-IR对所制备的减水剂进行了表征;以XRD对基准水泥试样和掺加SPAsp减水剂的水泥在经过3d、7d、28d养护后的水化程度进行了表征;用发射场扫描电镜(SEM)分析了基准试样和掺加减水剂的水泥试样养护3 d、28 d后的微观结构。结果表明:在PSI相对分子质量为57398,氨基磺酸与PSI摩尔配比为0.75:1时制备的SPAsp综合性能最好,当其掺量为0.8%时,水泥净浆流动度达到271 mm,与PAsp相比提高了52.17%,120 min后混凝土坍落度经时损失率为11.73%;配比为0.75:1时制备的SPAsp,其掺量为0.8%时,混凝土28 d的抗折强度最大,为5.514 MPa;SEM扫描结果和XRD的分析结果相一致, SPAsp在一定程度上延迟了水泥早起的水化进程;SPAsp的加入提高了水泥水化物颗粒表面Zeta电位电负性绝对值,表明磺酸基的引入能够增加水泥水化物颗粒间的静电斥力。
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