物质的元素分析具有非常重要的科学意义与应用价值,被广泛的应用于物理、材料与生物科学等领域,在冶金、食品安全、资源开发、环境保护、考古鉴定、地球化学、矿物勘探中发挥着重要的作用。尽管人们已经发展出了诸如原子吸收光谱、电火花-光学发射光谱、电感耦合等离子体-光学发射光谱/质谱以及X射线荧光光谱等元素分析技术,但是这些传统的技术要么需要消解样品、分析速度慢,因而无法实现实时在线分析;要么在灵敏度和精度方面达不到高品质分析的要求。为此人们一直在努力发展新的物质元素分析技术,以实现快速和高灵敏的元素分析。近几十年来,激光诱导击穿光谱（LIBS）技术获得了快速的发展。LIBS可以直接分析样品,因而具有实时、在线、远距离分析等诸多优势。不仅如此,人们还发展了多种技术手段,例如双脉冲激发、空间受限、火花放电辅助、激光诱导荧光等来提高LIBS的光谱分析灵敏度,以解决与传统的元素分析技术相比,LIBS的分析灵敏度不高的难题。如果采用便携式的高重频的激光器作为激发光源,通常由于激光的单脉冲能量不高,导致等离子体的光学辐射不强,因而光谱分析灵敏度不高。采用火花放电辅助增强则可以有效解决这一问题。本文研究采用高重频激光剥离-火花诱导击穿光谱技术来实现铋黄铜中微量元素的快速和高灵敏分析。实验采用重复频率为5 k Hz的小型化光纤激光器作为剥离光源,剥离样品并产生激光等离子体,然后采用火花放电进一步击穿被剥离的样品和增强等离子体的光学辐射;运用小型化的光纤光谱仪在连续采光模式下采集光谱,并基于该光谱对铋黄铜中的铋、铅和锡三个元素开展了定量分析。实验确定等离子体的温度和电子密度分别为7962±300 K和1.049×1017cm-3。在该条件下建立了铋、铅和锡三个元素的校正曲线,并得到了较好的线性拟合优度。在现有的实验条件下铋、铅和锡三个元素的检测限分别达到了25.5ppm、64.2 ppm和316.5 ppm。与没有采用火花放电辅助时相比,信号强度和元素检出限均获得了较为明显的改善。本工作搭建的高重频激光剥离-火花诱导击穿光谱分析系统具有如下的技术优势:光纤激光器和光纤光谱仪具有体积小、价位低的特点,因而可以搭建便携式的光谱分析系统;火花放电辅助增强弥补了高重频激光器的单脉冲能量低、激光等离子体信号微弱导致光谱分析灵敏度低的不足,显著增强了等离子体的光学辐射、提高了光谱分析灵敏度;连续采样的光谱记录模式不需要同步触发、更为简便,而且易于实现快速的平均来改善信噪比。本文基于高重频激光剥离-火花诱导击穿光谱技术实现了铋黄铜中铋、铅和锡等微量元素的高灵敏快速分析,对于保证和提高铋黄铜的质量有着重要的应用价值。不仅如此,高重频激光剥离-火花诱导击穿光谱技术还可以用于其它合金,尤其是特种合金元素的高灵敏快速分析,在冶金行业具有很好的潜在的应用价值。