结晶—柱层析法从工业油酸中分离油酸

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本文简单介绍了油酸的性质、市场情况、油酸及其衍生物的应用,综述了国内外提取油酸的各种方法。在参阅了大量文献的基础上,提出了采用结晶-柱层析相结合的方法提取高纯度的油酸。采用结晶法提高工业油酸中油酸的纯度,分别考查了结晶溶剂、溶剂比、结晶温度和结晶时间对于油酸质量分数和收率的影响,得出最佳结晶条件:溶剂选择甲醇,溶剂比为5,结晶温度为-10℃,结晶时间为8h时,油酸的质量分数达到61.39%,收率达到75.64%。采用柱层析方法提纯油酸的浓度时,首先对薄层色谱分离工业油酸的展开剂进行筛选,为选择柱层析实验洗脱液提供依据。分别以一元、二元、三元溶剂作为展开剂,经过筛选实验以及正交实验的研究,确定正己烷-乙酸乙酯-乙酸(体积比为85:15:8)为薄层色谱分离工业油酸的最佳展开剂。通过精密度测定,验证实验方法稳定、可靠。对结晶提纯后的油酸进行柱层析实验,进一步提高油酸的纯度,考查了硅胶目数、硅胶装填高度、油酸上样量对于油酸质量分数和收率的影响,进而得出柱层析实验的最佳操作条件,并测试了层析柱循环使用的效果。结果表明:洗脱液正己烷-乙酸乙酯-乙酸体积比为85:15:8,硅胶目数为200-300目,装填高度为40 cm,工业油酸上样量为1.1 mL时,油酸的分离效果最好;一次柱层析油酸的纯度达到88.74%,收率达到82.53%;二次柱层析实验,油酸的纯度达到96.91%,收率达到88.36%;经重复实验,油酸质量分数和收率的RSD均小于3%,说明层析柱可进行多次使用。利用Aspen Plus软件,对柱层析的洗脱液废液进行萃取精馏模拟,考察了塔顶出料比、理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置、回流比、溶剂比对于组分质量分数和收率的影响,并对之进行正交优化模拟,得出萃取精馏工艺的最佳操作条件。优化的操作条件为:萃取精馏塔的塔顶出料比为0.72,理论塔板数为29块,原料进料位置为第19块,萃取剂进料位置为第5块,回流比为0.2;溶剂回收塔的理论塔板数为19块,进料位置为第10块,回流比为2,塔顶出料比为0.27;精馏塔的理论塔板数为20块,进料位置为第10块,回流比为3,塔顶出料比为0.17。在优化后的工艺条件下,正己烷、乙酸乙酯、乙酸的质量含量分别达到 99.99%、99.84%和 99.75%,收率分别达到 99.99%、99.84%和 90.68%。本文提出的结晶-柱层析法提取高纯度油酸及溶剂回收方法过程简单,研究结果为油酸进一步研究提供了依据。
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