设计合成结构新颖、性质独特的分子基磁性材料是当今配位化学研究的主要任务之一，羟基及羧基基团由于具有较好的柔性及配位模式多样等特点，被广泛用于多核配合物的设计与合成，基于此研究背景，本论文选用多羟基的水杨醛衍生物及含羧酸配体做桥联配体，成功设计、合成了17个未见文献报道配合物，其中11个为稀土双核配合物，6个为过渡金属(Mn3+、Fe3+、Co3+、Ni2+)配合物，解析了全部配合物的晶体结构，并以红外光谱、元素分析等方式进行表征，对其中部分配合物的磁性质、荧光光谱、圆二色光谱进行了测定和讨论。　　 主要内容包括：　　 1、以稀土六氟乙酰丙酮盐为前体，分别选用手性醇胺、Schiff碱、肟作为桥联配体，得到了六个双核稀土配合物，其中不同羟基配体桥联方式完全不同。以手性醇胺桥联得到的三个配合物经圆二色测试后均表现出明显的Cotton效应，磁性测试发现Dy的化合物表现出磁化强度缓慢弛豫现象。　　 2、以基于3，5-二溴水杨醛的Schiff碱为螯合配体，选用新戊酸、异烟酸进行桥联，通过自组装反应，得到羧基桥联的五个双核稀土配合物。磁研究表明，异烟酸根桥联的Dy、Gd、Tb的配合物都展示铁磁耦合。　　 3、以水杨醛衍生物的Schiff碱为配体，通过自组装反应得到了五个过渡金属配合物，包括叠氮桥联的缺陷双立方烷结构四核镍，醇羟基桥联的类立方烷四核镍，单核镍，双核混价钻，罕见“之”字型结构的四核铁，其中四核铁表现出强的反铁磁相互作用。以邻羟基苯乙酮肟为羟基配体，得到了一个以[Mn3O]7+为基本单元，通过4，4’-联吡啶桥联的一维链状配合物。磁性测试及分析发现，该配合物表现反铁磁相互作用。