近年来,有机-无机杂化微球由于其在吸附、分离及催化等领域的广泛应用倍受人们关注。本文旨在采用溶液乳化法制备聚碳酸酯为核,二氧化硅为壳的复合微球。讨论了碱性条件和酸性条件对实验的影响,并提出了相应的反应机理。以聚醚型表面活性剂P123(EO20-PO70-EO20)为乳化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源在氨水乙醇混合液中制备复合微球。采用激光纳米粒度仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、热失重分析仪及差示扫描量热仪对微球的粒径、形貌、成分及各组分的含量进行表征。结果表明：制备的微球具有单分散性,直径约200nm-300nm,微球的主要成分为二氧化硅,只含有少量的聚碳酸酯,不含有乳化剂。并设计实验对上述结果的成因进行进一步分析。结果表明：聚碳酸酯与氨水发生皂化反应,生成可溶于氨水乙醇混合液的小分子,并且使体系发生沉降。乳化剂起到控制二氧化硅微球粒径的作用。TEOS则在氨水乙醇中发生溶胶-凝胶反应,最终生成二氧化硅微球。在酸性条件下,以聚碳酸酯乳液为模板通过溶胶-凝胶法制备聚碳酸酯-二氧化硅复合微球。讨论了两种乳化剂P123和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对实验的影响。采用纳米粒度仪、红外光谱仪、热失重分析仪、氮气脱吸附仪及透射电镜分别对乳液的粒径分布、乳液及微球的成分、煅烧后微球的比表面积及孔径分布、微球的结构进行表征。结果表明：与P123相比,CTAB能够有效地包覆聚碳酸酯溶液并形成乳液。制备的微球为核壳结构,并且壳层内部含有大量孔径约2.5nm的无规介孔,其比表面积高达1050m2/g。推测是由于在此条件下CTAB形成大量蠕虫状胶束进而自组装到乳液液滴表面造成的。