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本文利用sol-gel法，以钛酸四正丁酯为原料，三聚氰胺、二甲基亚砜分别作为氮源和硫源，合成 N、S掺杂的TiO2纳米颗粒（记作mNTiO2NP，nSTiO2NP，其中m为合成时原料中N与Ti的原子比，n为合成时原料中Ti与S的原子比），并以此为原料利用微波法合成掺杂的TiO2纳米管（记作mNTiO2NT，nSTiO2NT），并在相同铂载量、光照条件下(在全波段和可见光测试条件下）评价了催化剂的光催化制氢活性，研究了不同掺杂比对催化剂活性的影响，找出最佳的N、S元素掺杂比。在此基础上，用溶胶凝胶法制备了钛酸四丁酯为前驱体的Fe,Cr,Ce单独及混合掺杂的一系列二氧化钛纳米颗粒催化剂（记作XFeTiO2NP，YCrTiO2NP，ZCeTiO2NP,其中X,Y,Z分别代表Fe,Cr,Ce的掺杂质量百分比），并考察了Fe,Cr,Ce的掺杂量对催化剂光催化活性的影响。通过现代测试技术(DRS，TEM，XRD，XPS，ICP等)，对催化剂的结构进行了表征，并研究了催化剂活性与其内在结构性质之间可能存在的相互关系。 本研究通过改变合成时三聚氰胺和二甲基亚砜的用量，制备一系列二氧化钛纳米颗粒及二氧化钛纳米管催化剂。实验结果表明：⑴在不同N掺杂比的纳米颗粒催化剂中，50％NTiO2NP较其他掺杂比例催化剂的产氢活性高，吸收边约为571.6nm，在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下的产氢速率为分别为394.5μmol/(gh)和4033μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下的产氢速率为分别为131.4μmol/(gh)和987.2μmo/(gh)。⑵同样在不同N掺杂比的纳米管催化剂中，50%NTiO2NT催化剂较其他掺杂比例催化剂的产氢活性高，其吸收边约为540.1nm，在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下的产氢速率为分别为461.8μmol/(gh)和5008μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下的产氢速率为分别为173.3μmol/(gh)和1715μmo/(gh)。⑶在不同S掺杂比的纳米颗粒催化剂中，3STiO2NP的产氢活性较高，吸收边约为465.8nm，在全波段、纯水和加牺牲剂的条件下的产氢速率为分别为423.6μmol/(gh)和2754μmol/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂的条件下，其产氢速率分别为101.3μmol/(gh)和1145μmol/(gh)。⑷同样在不同S掺杂比的纳米管催化剂中，3STiO2NT催化剂较其他掺杂比例催化剂的产氢活性高，其吸收边约为450.6nm，在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下的产氢速率为分别为208.8μmol/(gh)和1716μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂的条件下的产氢速率为分别为80.4μmol/(g?h)和520.8μmo/(gh)。通过综合表征结果分析得知，有部分N、S原子掺杂进入TiO2晶格内，形成杂质能级改变了催化剂的能带结构，提高了催化剂的产氢性能。利用溶胶凝胶法制备了Fe,Cr,Ce掺杂的一系列TiO2纳米颗粒并考察不同Fe,Cr,Ce掺杂量对催化剂活性的影响。⑸在不同Fe掺杂的二氧化钛纳米颗粒催化剂中2%FeTiO2NP催化剂的产氢效果较好，吸收边约为455.7nm,即在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下产氢速率为分别为193.6μmol/(gh)和968.2μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂的条件下的产氢速率为分别为32.27μmol/(gh)和418.1μmo/(gh)。⑹在不同Cr掺杂的二氧化钛纳米颗粒催化剂中4%CrTiO2NP催化剂的产氢效果较好，吸收边约为597.3nm,即在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下产氢速率为分别为392.6μmol/(gh)和2904μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂的条件下的产氢速率为分别为58.23μmol/(gh)和493.6μmo/(gh)。⑺在不同Ce掺杂的二氧化钛纳米颗粒催化剂中1%CeTiO2NP催化剂的产氢效果较好，吸收边约为468.2nm,即在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下产氢速率为分别为290.4μmol/(gh)和1924μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂的条件下的产氢速率为分别为48.41μmol/(gh)和472.6μmo/(gh)。⑻在Fe,Cr,Ce混合掺杂的二氧化钛纳米颗粒催化剂中这三种元素组合掺杂效果都比单独掺杂和两两掺杂催化剂的光催化性能高，吸收边约为610.5nm,即2%Fe1%Ce4%CrTiO2NP催化剂在全波段、纯水和加牺牲剂（5%甲醇水溶液）的条件下产氢速率为分别为424.5μmol/(gh)和4195μmo/(gh)；在可见光、纯水和加牺牲剂的条件下的产氢速率为分别为95.26μmol/(gh)和524.9μmo/(gh)。