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高效液相色谱因具有强大的分析分离能力已被广泛应用于许多研究和工业领域中,如生物化学、化学化工、毒物学、临床医学、食品卫生、神经生物学、环保检测和质量控制等。该方法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中被测组分含量低或其本身性质的限制,有很多化合物不能直接用于液相色谱分析,大大降低了样品化合物的检测灵敏度。因此研究提高方法的检测灵敏度具有非常重要的意义。荧光检测法具有很高的灵敏度,利用荧光标记技术使本身不发荧光的化合物（如脂肪胺、氨基酸、脂肪酸等）转变成发射荧光的衍生物,能大大提高该衍生物的灵敏度。本论文重点研究了三种新型荧光标记试剂的合成与表征,考察了这些试剂的光谱性质,优化了衍生化反应条件、色谱分离条件,并将建立的方法用于不同实际样品的分析。具体工作如下:第一章:简述了高效液相色谱的发展及其基础知识,介绍了荧光衍生化的发展及其理论知识。第二章:三种荧光标记试剂:2-（7H-二苯并[a,g]咔唑）乙基对甲苯磺酸酯（DBCES）,2-[2（7H-二苯并[a,g]咔唑）-乙氧基]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）,2-[2-（7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基）-乙基肼基甲酸酯（DBCEC-NHNH2）的设计合成、结构表征、光谱性质研究。第三章:荧光标记试剂DBCEC-Cl用于脂肪胺和雌激素的高效液相色谱分析。通过对衍生化条件的优化,建立了脂肪胺和雌激素的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于土壤和根田鼠尿样样品的测定,检验了所建立分析方法的可行性。第四章:荧光标记试剂DBCEC-NHNH2用于脂肪醛的高效液相色谱分析。通过对衍生化条件的优化,建立了脂肪醛的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于饮料酒的样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。第五章:荧光标记试剂DBCES用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于西北高原特色植物狼毒样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。