气相色谱测定大黄中菲、蒽、荧蒽、苯并[a]蒽的研究

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多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指两个或两个以上苯环以稠环形式相连的化合物,是一类广泛存在于环境中的致癌性有机污染物,它是较早被发现和研究的、也是数量较多的一类环境致癌物质,在多达1000多种的致癌物质中,PAHs占1/3以上[1]。随着煤、石油在工业生产、交通运输以及日常生活中被广泛应用,产生的多环芳烃不断地被积累在环境中,这对人类健康构成了极大的威胁,并引起了人们的广泛关注,因此发展快速、可靠、灵敏的多环芳烃检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。目前,针对多环芳烃的研究主要集中在食品、水、土壤、大气等方面,但是还未见有在药品方面的研究,因此,对中药材中多环芳烃的研究有相当重要的现实意义。本文根据文献建立了一种超声波萃取、硅胶柱净化的样品前处理技术,可以对中药材中的菲、蒽、荧蒽、苯并[a]蒽实现快速有效地提取,并且使用气相色谱测定了大黄中的菲、蒽、荧蒽、苯并[a]蒽,效果比较理想。本论文的研究主要分为四个部分:1、本文建立了带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测菲、蒽、荧蒽、苯并[a]蒽的分析方法,优化了可以同时检测四种PAHs的色谱条件:气体流动相(N2)流速为3ml/min;气化温度为300℃;检测器温度为300℃;柱温箱采用程序升温:180℃保持2.5min,之后以5℃升高到220℃并保持6min,最后以5℃升高到240℃;尾吹30ml/min;氢火焰离子化检测器;毛细管柱;进样量0.2μl。2、考察了温度、光照、放置时间对实验的影响,结果表明,温度、光照、放置时间都对实验存在着影响,其中光照的影响程度最大,另外,通过考察实验确定了储备液和标液的放置条件:密封好装有溶液的容量瓶,将容量瓶放置在9℃的冰箱中避光保存,另外,溶液的放置时间应不超过两周,每次实验取完溶液后应立即将容量瓶放回冰箱中。3、用一根长度为5cm的硅胶柱进行了净化实验,其具体的操作如下:用少许棉花轻轻地塞在一直径为1.5cm的针管口,将通过干燥处理的硅胶粉末均匀地加入其中,再用环己烷将整个硅胶柱湿润透;连续流动的淋洗液的流出速度为0.125ml/min。方法经验证简单易行,除杂效果明显,回收率都能达到92%以上。4、采用气相色谱法对大黄中的菲、蒽、荧蒽、苯并[a]蒽进行检测。目前,还没有针对中药材中多环芳烃检测的国家标准,因此,本论文选择的参照标准为气相色谱-质谱法测定水产品中16种多环芳烃(SC/T 3042—2008)。实验证明,气相色谱法快速、灵敏、干扰少、完全适用于大黄中菲、蒽、荧蒽、苯并[a]蒽的分析,同时也满足标准SC/T 3042—2008的各项参数要求。
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