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VO2热致变色薄膜,作为智能窗玻璃涂层的理想材料,可随外界温度变化,智能地调节太阳光的透入与反射,从而自主调整室内温度,实现冬暖夏凉的效果,对于建筑节能有重要意义。然而VO2本征的棕黄色所带来的低透过率,限制了它在建筑玻璃上的应用,如何在不影响它太阳光调制效率的基础上有效提高VO2薄膜的可见透过率成为当前研究的热点之一。另外,目前大部分VO2薄膜的制备方法普遍存在设备要求高、工艺复杂以及成本偏高等问题,制约了其在工业上的广泛应用。 本文采用一种简易、廉价的无机溶胶-凝胶法,成功制备出了成膜性能良好的五价钒溶胶,并通过氨气弱还原一步退火制得了热致变色性能优异的多孔VO2薄膜。首先利用XRD和TG热分析等测试手段对前驱体干凝胶的组成和结构进行了分析,接着在获得热致相变多孔膜的基础上,借助XRD、Raman、FE-SEM和紫外-可见-红外分光光度计等手段对薄膜样品成分、微观形貌和光学性能进行了表征。最后进一步探究了不同热处理条件对薄膜性能的影响,获得了热致变色性能最佳的薄膜样品。论文重点探讨了所得薄膜的多孔形成机理及特性,利用模拟的热重-差示扫描量热法-质谱(TG-DSC-MS)联用分析,系统地考察了各种还原性气氛对前驱体干凝胶退火的影响。主要结果与结论如下: (1)V2O5+H2O2无机溶胶-凝胶法制备的前驱体干凝胶的成分为V2O5·1.6H2O,凝胶结构中存在有沿纵轴方向择优取向的层状网络。 (2)NH3弱还原一步退火制得的薄膜试样为多孔VO2薄膜,孔的尺寸范围为30-70nm,多孔结构的形成是由于退火过程中凝胶结构中层间水的脱去。 (3)初步研究了热处理工艺条件对薄膜热致变色性能的影响,热处理温度为500℃时薄膜开始出现热致变色,随着温度升高,薄膜的结晶性能和纯度进一步改善,当热处理条件为550℃,保温30min时获得了最佳效果样,积分可见透过率Tlum=60.5%,太阳光调制效率?Tsol=8.5%。 (4)模拟干凝胶在各种还原性气氛(10%H2+90%Ar、10%CO+90%Ar、Ar、N2以及10%NH3+90%Ar)下的热处理反应过程,得出了各自还原性强弱对退火温度的影响:H2和CO的还原性较强,在360℃左右发生还原,不利于多孔生成;Ar和N2的还原性又较弱,不足以还原干凝胶;NH3的还原性适中,决定了薄膜有效的退火温度在540℃左右,对多孔结构的生成起关键性作用。