多孔配位聚合物由于其在储气、催化等众多领域的潜在应用受到了人们广泛的关注。根据影响这类材料的合成因素,如配体、金属离子、溶剂、温度等,我们选用不同刚性的羧酸配体或混合配体与过渡金属离子构筑结构新颖的配位聚合物,研究其分子自组装原理,探讨如何定向组装出目标结构化合物,并探索新物质结构和性能间的关系。通过溶剂热技术,我们合成了六个化合物,通过元素分析、IR、XRPD、TG和单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征,对部分化合物的主客体性质、气体吸附性质或荧光性质进行了初步研究讨论。化合物[Ni（HBTC）（DMF）₂·（guest）] （1）是一个二维多孔层状结构。蜂窝状的孔是由镍离子与均苯三甲酸配体连接而成,而镍的轴向位置被DMF分子所占据。层层之间沿着c轴进一步堆积形成了（1）的三维结构。化合物[Ni（HBTC）（4,4’-bipy）·3DMF] （2）是根据化合物（1）的结构特点,采用线性配体4,4’-bipy取代镍轴向位置上的DMF分子构建的三维多孔网络结构。主客体性质研究表明（2）具有持久性的孔道, N₂、H₂气体吸附测试显示出良好的吸附结果。化合物[Ni（HBTC）（pyz）·3DMF] （3）和[Ni₂（BTEC）（bipy）₃·3（DMF）] （4）是在化合物（2）的合成基础上,分别用pyz替换4,4’-bipy,用BTEC替换BTC配体得到的两个三维结构。（3）的连接方式与（2）的类似,而（4）的则有所变化,但（2）、（3）、（4）的填充图都显示了柱撑层的结构模型。主客体性质研究表明（3）、（4）仍然具有持久性的孔道,并且通过N₂气体吸附测试得到了进一步的验证。化合物[Cd₂（BTEC）（H₂O）]·0.6DMF （5）是H₄BTEC与过渡金属离子Cd在溶剂热条件下反应得到的产物。化合物（5）是一个三维多孔框架,具有菱形的孔道,我们对其进行了初步的荧光性质研究。