材料的制备工艺对材料的组织结构演变具有重要作用,因此工艺调控是实现材料性能多样化的一种重要途径。近年来,高熵合金概念的提出,为材料的开发提供了新的研究方向,开发了许多具有优异性能的合金成分。目前有研究发现高熵合金中的有序相的产生,对合金的组织结构和性能的多样化具有重要的作用。如何实现高熵合金组织结构和性能的进一步优化,构建工艺参数与合金中有序相的形成及性能之间的关系,仍存在诸多问题。本文从工艺角度出发,研究了“气-固”成型、“液-固”成型及“固-固”成型三种制备成型工艺条件下高熵合金中有序相的相形成,以期阐明高熵合金中有序相对合金的微观组织和力学性能之间的作用关系。主要工作如下:从“气-固”成型角度出发,借助磁控溅射高通量技术实现了 W-Ta-（Cr,Fe,Ni）熔点差异大的高熵合金薄膜样品的快速制备、成分筛选、组织结构及性能表征。通过对合金薄膜相结构的表征,发现合金薄膜形成了固溶体结构和非晶相结构,说明该工艺条件下合金中很难形成有序相结构;同时,修正了块体合金的Ω～δ相形成规律,进而实现合金薄膜的相结构的预测。通过研究合金硬度与成分之间的关系,发现高熵合金薄膜的硬度与合金体系的混合熵之间存在非线性关系,同时发现高的混合熵是造成合金具有较低模量的一个本征原因之一。开发出了具有超高硬度的合金薄膜,其硬度达到～20.6GPa。此外,研究发现固溶强化+纳米晶+非晶三种强化机制复合可能是导致合金薄膜的超高硬度的内在原因。从“液-固”成型工艺角度出发,研究了铸造低密度高熵合金中有序相的相形成及性能。在低密度高熵合金的开发和设计方面,提出了有序高熵金属间化合物相+半共格固溶体结构+纳米有序相颗粒的多层次结构高熵合金的设计理念。利用感应熔炼的方法,研究了 Si、Li等添加元素对铸造AlMgZnCu系高熵铝合金相结构演变、性能及变形过程中的锯齿流变行为。开发了一种具有有序和无序匹配的共晶组织的铸造高强Al80Mg10Zn2Cu2Si5Li1高熵铝合金,合金压缩强度达到～850 MPa,塑性20%。研究了 Si元素对A186-xMg10Zn2Cu2Six合金组织结构演变及合金压缩过程中的锯齿流变行为的影响,发现合金中有序相的种类和形貌会影响合金中的锯齿流变行为。通过对铸造低密度AlTiCoNiX（Si,V,Y）高熵合金的中有序相的形成和性能的研究。提出了有序L21高熵金属间化合物相+半共格体心立方结构+有序纳米L21颗粒的多层次结构低密度高熵合金的设计理念。实现了高强度且具有一定室温塑性的双相耐高温低密度AlTiCoNiV高熵合金的开发。该合金在室温和高温（600℃）压缩比屈服强度分别达到～261和～210MPa·g-1·cm3。利用耐高温高熵合金的高温性能拐点温度（TBreak）模型,预测了该合金的高温性能拐点温度为700℃。另外,研究了铸造低密度Al15Zr40Ti28Nb12（Si,Cr,Mo）5高熵合金中有序相形成及性能的影响,发现Si、Cr、Mo元素的添加导致合金中有序相的产生,进而提升合金的强度,但Si和Cr的添加导致合金的塑性下降。同时研究了合金Ω～δ相形成规律,发现δ对合金塑性的负面影响较Ω大。从“固-固”成型的角度出发,研究了面心立方Al0.3CoCrFeNi和可塑性变形加工的Al15Ti30Zr43Nb12体心立方高熵合金的冷轧变形及后续热处理对合金中有序相的形成及性能的影响。通过工艺调控发现无序单相高熵合金中产生了有序B2相,并随着处理温度的升高发生回溶。同时,由于有序相的形成筛选出合适的、能够形成稳定超细晶组织的工艺参数,进而实现了合金性能的强韧性匹配。制备出了3500 mm × 150 mm × 0.5 mm大尺寸Al0.3CoCrFeNi合金样品,合金在经冷轧和750℃+30 min退火热处理后,其综合力学性能最佳,屈服强度超过1.2 GPa,较铸态合金提升超过5倍,且均匀延伸率超过10%,断裂延伸率达到～20%。轧制变形后Al15Ti30Zr43Nb12合金抗拉强度达到～1,450 MPa,断裂延伸率达到～8%,轧态合金的在650℃～800℃热处理后合金中形成了有序B2相,使得合金在该条件下处理后,合金的硬度保持稳定,合金在850℃～900℃处理后,由于有序相的回溶和再结晶导致该合金的硬度下降。