采用甲基三甲氧基硅烷作为单一硅烷,甲醇作为溶剂,硝酸作为催化剂,在常规的不锈钢柱中制备出杂化硅胶整体柱,该整体柱有稳定的网状结构和尺寸可控的优势。通过条件的优化,得到不同孔径和骨架直径的杂化整体柱。将整体柱修饰后,在杂化整体柱表面共价键合上牛血清白蛋白,成功制备出三种手性整体柱。将手性整体柱与液相色谱联用,用于拆分手性化合物对映体。通过色谱条件的优化,成功实现了手性小分子和手性药物分子的基线分离。第一章:本文简述了手性拆分的意义,常用手性化合物的拆分的方法和手性固定相合成的方法,以及手性整体柱的研究进展。第二章:通过溶胶凝胶方法,以甲基三甲氧基硅烷作为硅源,甲醇作为溶剂,硝酸作为催化剂,制备出杂化硅胶整体柱,并优化了制备整体柱的条件。然后在杂化整体柱中接枝3-氨丙基三甲氧基硅烷,制备氨基化的杂化整体柱,再与戊二醛反应,制备出表面含有醛基的杂化整体柱,最后,将牛血清白蛋白动态接枝在杂化整体柱上。用扫描电镜、红外等方法对整体柱进行了表征,结果表明整体柱获得可控孔道和骨架以及目标物质成功接枝。考察了动态接枝牛血清白蛋白的条件,其最大接枝量为48.6 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,成功实现了手性化合物色氨酸的对映体分离,其分离度最高达到3.05。并且成功实现了手性药物分子匹多莫德的基线分离。第三章:基于环氧基开环反应,以整体柱为基质,制备了新型手性整体柱,将其与液相色谱联用,成功应用于手性化合物的分离分析。在常规的不锈钢色谱柱中,通过溶胶凝胶法,制备杂化硅胶整体柱,在杂化整体柱表面接枝上γ-(2.3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,然后利用高碘酸的氧化反应,在整体柱表面形成醛基,最后通过席夫碱的方式,将牛血清白蛋白固定在杂化整体柱上。采用扫描电子显微镜、红外等方法对整体柱进行表征,结果表明整体柱结构稳定,目标物质成功接枝。优化了接枝牛血清白蛋白的条件,其最大接枝量为58.3 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,实现了对手性化合物色氨酸的基线分离,其最大分离度为4.78。并成功实现了手性药物分子阿替洛尔的基线分离。第四章:将第三章制备的表面含有醛基的杂化整体柱表面与聚乙烯亚胺反应,再与戊二醛反应,通过席夫碱的方式,将牛血清白蛋白接枝到新修饰的杂化整体柱上。采用扫描电子显微镜、红外等方法对制备的整体柱进行表征,结果表明整体柱结构稳定,目标物质成功接枝。优化了蛋白的接枝条件,最大接枝量为56.1 mg/g。将手性整体柱与液相色谱联用,在优化的色谱条件下,实现了对手性化合物安息香的基线分离,其最大分离度为3.78。手性固定相表现出较好的方法重复性和重复使用性。