本文通过层接层自组装方法制备了两种贵金属纳米粒子修饰的钒取代多金属氧酸盐复合膜：{PEI/（PMo₉V₃-Pt/PEI）₈/PMo₉V₃-Pt}和{PEI/(P₂W₁₆V₂-AuPd/PEI)₈/P₂W₁₆V₂-AuPd}。首先通过透射电子显微镜检测粒子的粒径大小。通过紫外-可见吸收光谱监测了薄膜的生长过程，结果表明薄膜的增长过程是层层均一而稳定的。X-射线光电子能谱定性分析了薄膜的元素组成，证明多酸与贵金属纳米粒子均被复合到薄膜中。原子力显微镜探测了薄膜的表面形貌，结果显示贵金属纳米粒子均匀的分散在复合膜表面。通过扫描电子显微镜检测薄膜厚度。在生理条件下通过电化学方法验证了两种薄膜的传感性能。1通过安培计时实验表明{PEI/（PMo₉V₃-Pt/PEI）8/PMo₉V₃-Pt}复合膜在pH等于6.5的磷酸盐缓冲溶液中对于多巴胺有着良好的催化活性。该复合膜具有较高的灵敏度1.2μM/μA，检测限为1.3×10^-7M，非常宽的线性范围从4.2×10^-7到1.3×10^-3M以及快速的响应时间0.8s。在最佳电势下该传感复合膜对五种常见干扰物质几乎没有响应。2通过差分脉冲伏安实验表明，在生理条件下{PEI/(P₂W₁₆V₂-AuPd/PEI)₈/P₂W₁₆V₂-AuPd}复合膜对多巴胺和抗坏血酸有着良好的催化活性，催化电位分别为+0.3和+0.8V。并用安培计时法分别探测了复合膜对多巴胺和抗坏血酸的传感性能，灵敏度分别为1.92和0.62μM/μA，响应时间分别为0.6和0.9s，检测限分别为8.3×10^-7M和4.3×10^-7M，线性范围分别为2.1×10^-6M².06×10^-3M和1.2×10^-6M¹.61×10^-3M。在最佳电势下对于其他干扰物质几乎没有响应。3我们还研究了两种复合膜在真实样品中传感生物分子的性能，结果表明两种复合膜可以作为一个潜在的传感器来检测多巴胺和抗坏血酸。这种电化学传感器的突出优点在于其制备过程中比较简单，而且可以控制膜厚度，具有成本低，检测结果可靠性强等特点。