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采用气相交联法（CVC）制备低氧含量SiC纤维具有制备成本低、易于实施的优点,但目前国产纺丝级聚碳硅烷（PCS）的软化点和分子量偏低,无法直接通过CVC处理实现不熔化,本文通过改进聚碳硅烷的合成方法,合成了具有良好可纺性的高软化点聚碳硅烷,以其为原料纺得的PCS纤维能够通过CVC处理实现不熔化,进而制得低氧含量SiC纤维。本文首先采用常压高温法,通过提高反应温度和延长反应时间进行高软化点聚碳硅烷的合成研究。在所设定反应条件下,PCS的软化点和分子量呈匀速增长和加速增长两种模式。匀速增长模式下,主要为低分子量PCS缩聚形成中分子量PCS,产物分子量分布基本呈双峰形态,可纺性较好;加速增长模式下,PCS的高分子量部分快速增长,甚至出现超高和极高分子量分子,支化结构较多,分子量呈多峰分布,可纺性迅速劣化。通过控制合成反应在匀速模式下,合成了软化点为256287℃,数均分子量为2275,组成化学式为SiC1.82H6.64O0.02的高软化点聚碳硅烷PCS-10,该聚碳硅烷具有良好的可纺性,但仍达不到纺丝级PCS的水平。这主要是因为常压高温法合成聚碳硅烷时,分子间缩聚反应可控性差,易产生支化结构。本文进而研究了桥联法合成高软化点聚碳硅烷。以低软化点聚碳硅烷（LPCS）为原料,通过与桥联剂四甲基二乙烯基二硅氮烷（TMDS）和二甲基二乙烯基硅烷（DVS）反应合成高软化点聚碳硅烷。研究发现,LPCS与桥联剂的反应是逐步进行的,反应初期产物结构以悬挂式结构为主,随着硅氢加成反应进行直至350℃完成,LPCS分子间通过桥键形成桥联式结构,由此引起产物分子量的增长与软化点的升高。通过调控LPCS的软化点和桥联剂的加入比例可以调控产物的组成与结构,进而调控产物的软化点、分子量及可纺性。在以TMDS为桥联剂的反应中,控制TMDS和LPCS的质量比为0.08,常压下在350℃反应2h,得到了软化点为244278℃,数均分子量为2544,组成化学式为SiC1.94H6.17O0.02N0.03的高软化点聚碳硅烷TPCS-3,其分子量分布均匀且具有良好可纺性。但TPCS在400℃以上,存在分子中Si-H和N-H基团的反应,使其可纺性劣化甚至丧失。在以DVS为桥联剂的反应中,以LPCS（Ts=185197℃）为原料,在预充5MPa压力,控制DVS和LPCS的质量比为0.04时,合成了软化点为262℃,数均分子量为2454,组成化学式为SiC1.91H7.08O0.03的高软化点聚碳硅烷DPCS-4,该聚碳硅烷具有优良的可纺性,与现有纺丝级PCS纺丝性能相当。桥联法较常压高温法具有反应可控性良好,反应效率高,工艺简单等优点。通过对DPCS熔融纺丝条件的优化,稳定连续纺丝制得了直径为1214mm的DPCS纤维。使用环己烯在150℃350℃条件下对DPCS纤维进行CVC处理,控制不熔化纤维氧含量在1.0wt%之下,实现了DPCS纤维的非氧不熔化处理。将不熔化DPCS纤维在氮气下1400℃烧成,制得了氧含量为3.24wt%,强度为2.56GPa,模量为225GPa的CVC-SiC纤维。CVC-SiC纤维的组成式为SiC1.45O0.10,氧含量与辐照交联法制备的EB-SiC（SiC1.43O0.07）纤维相近。碳含量略高于EB-SiC纤维,主要是由其CVC不熔化过程中引入的环己基造成的。CVC-SiC纤维表面有约30nm的富碳过渡层,在过渡层内天碳含量由表及里逐渐降低,并在30nm以内趋于稳定,EB-SiC纤维表层也有类似情况。CVC-SiC纤维的结构主要为β-SiC结晶,晶粒尺寸为3.5nm,与EB-SiC（4.1nm）纤维的相近,同时含有部分石墨化的游离碳。CVC-SiC纤维具有优良的力学性能、耐温性能和抗氧化性能。在Ar气氛中1600℃热处理1h后,抗拉强度为1.46GPa,强度保留率为57%。在空气中1300℃热处理1h后,抗拉强度为1.27GPa,强度保留率为50%。CVC-SiC纤维的耐温性能和抗氧化性能与EB-SiC相当。