单分散Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs复合材料的微波合成、表征及磁性能研究

来源 :安徽师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:auroragame_luoxl
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具有单分散、小尺寸特点的纳米铁氧体磁性材料(MFe2O4, M=Fe, Co, Ni, Zn, Mn, Mg, Cd)因其独特的电磁性能吸引了人们广泛的关注。Ni1-xZnxFe2O4(0<x <1)是一种具有典型尖晶石结构和亚铁磁性的非金属磁性材料,具有高饱和磁化强度,高电阻率,化学稳定性和低介电损耗等优点,广泛应用于高频元件,磁流体和吸波材料等领域。多壁碳纳米管(MWCNTs)具有大的比表面积和独特的一维管状结构,表现出吸附率高、稳定性好等一系列优越性能,因而常作为制备纳米复合材料的载体。我们知道,磁性铁氧体纳米颗粒在形成过程中会有强烈的团聚倾向,而将磁性铁氧体纳米粒子负载于碳纳米管表不仅可以有效减少纳米粒子间的团聚,同时还可以改善其光,电,磁,微波吸收和气敏性能,从而表现出更优越的性能。在众多的功能型复合材料中,碳基磁性纳米复合材料因为兼具MWCNTs和纳米铁氧体粒子两者的优良性能,成为近年来的研究热点之一。在磁分离技术,目标药物输送,磁共振成像,隐身材料以及其他的生物、医药、军事诸多领域都有广阔的应用前景。本文以MWCNTs为模板,在不添加表面活性剂的条件下采用微波多元醇法制备了组成可控的高分散负载的NiZnFe2O4/碳纳米管纳米复合材料。采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED、和EDS等多种手段对所得样品进行了表征;研究了具有不同组成的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs纳米复合材料的磁学性能,并探讨了其磁性与组成之间的关系。本论文的主要内容包括:1.在不添加表面活性剂条件下,采用微波多元醇法制备碳纳米管负载镍锌铁氧体纳米复合材料;为达到最理想的单分散负载效果,讨论了实验条件对NiZn铁氧体纳米粒子在碳管表面负载效果的影响,并通过重复实验找出的最优化实验条件。实验结果表明:时间为8min时,调整功率分别为280W,365W,445W。微波功率增大,样品负载量增多,但是功率过大时会出现团聚现象。在微波功率为365W时,调整微波时间为6min,8min,10min。当反应时间为6min时,纳米粒子在碳管表面的分布不均匀,随着时间增加,负载变得均匀且密实,反应到8min时纳米粒子呈单分散负载,然而反应时间达到10min时纳米粒子负载又变得不均匀。通过分析反应过程中影响纳米复合材料制备的因素得出了制备复合材料的最佳条件:称量混合硝酸盐和经酸处理碳管超声分散于多元醇体系中,选择摩尔比为3%,微波功率为365W,微波时间为8min。2.采用微波多元醇法在微波功率为365W,微波8min条件下合成组成可控的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs(x=0、0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1)纳米复合材料,采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED、及EDS多种手段对样品进行表征。表征结果显示:NiZn铁氧体纳米粒子为面心立方(fcc)结构,呈单分散负载于碳管表面,平均粒径约为6nm;EDS测试结果表明,可通过控制硝酸盐溶液中的摩尔比控制Ni1-xZnxFe2O4的组成,从而实现组成可控合成。3.在室温下用VSM测定样品的磁性能并绘制磁滞回线图,结果表明:Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs纳米复合材料的磁性受组成的影响。随着Zn含量的增加,饱和磁化强度(Ms)数值的变化趋势为先增大后减小,当x=0.5时,Ms达到最大值,约为19.33emu/g。而不同组分的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs纳米复合材料的矫顽力(Hc)数值都非常小,可忽略不计,表明制得的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs纳米复合材料在室温下显现超顺磁性。
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