本论文通过真空脱氧和可控氢化还原两种方法制备了表面缺陷型光催化剂。通过表面氧缺陷结构、数目和种类来调控光催化剂的价带电子态密度分布，降低能带间隙和扩展价带宽度，促进光生电荷的分离和迁移，从而提高其光催化活性。利用理论计算揭示表面缺陷状态对能带结构、价带态密度分布、光吸收性能以及氧化还原势的影响规律。利用多种技术揭示表面缺陷和体相缺陷的物理结构和缺陷性质，揭示缺陷状态与光电流以及光催化降解过程的外在关系以及与光生电荷的分离与迁移的内在规律。揭示表面氧缺陷对光催化剂的光生电荷分离与迁移的促进机理，制备出具有高活性的新型缺陷型光催化剂。加深表面氧缺陷对光催化剂电荷分离与迁移规律的了解，对光催化和物理化学的发展具有促进作用。本论文选取ZnO，BiPO4和Bi2WO6这三种不同类型的光催化剂作为研究对象，系统研究了表面氧缺陷对光催化剂活性及能效提高的规律和机理。论文中首先采用ZnO为基质，通过真空脱氧和可控氢化的方法制备了表面氧缺陷型ZnO1-x。结果表明，表面氧缺陷引入后，ZnO1-x不仅产生了明显的可见光活性，并且其紫外光催化性能和光电流也分别提高了约2.1和2.5倍。并且光催化机理没有发生变化，主要活性物种仍为空穴。通过计算得知，表面氧缺陷的引入，在价带顶产生了较低的态密度，提升了价带顶，导致价带展宽，禁带宽度减小，从而提高了紫外光催化活性，产生了可见光活性。采用相同的真空脱氧和可控氢化还原方法，制备了表面氧缺陷型浅灰色BiPO4-x光催化剂。研究了氧缺陷数目和程度对其光催化性能和能效提高的研究，它们可以通过真空脱氧（或氢化还原）的温度和时间来控制。结果表明，只有将表面氧缺陷与体相的氧缺陷的比例控制在最大值时，才能具有最高的光活性。另外，通过5次循环实验、储存一定时间后活性对比实验及对不同类型有机物的降解实验，表明表面氧缺陷BiPO4具有稳定性及对污染物降解活性提高的普适性。采用可控氢化还原的方法制备了表面氧缺陷Bi2WO6光催化剂。实验结果表明与初始的Bi2WO6相比，表面氧缺陷Bi2WO6对可见光的响应范围由初始样品的450nm红移拓展至600nm。通过模拟太阳光的活性实验显示表面氧缺陷Bi2WO6活性较纯可见光活性有了大幅度提高，这也说明在紫外区域的光活性也得到了提高。