碱土金属钼酸盐MMoO₄（M=Ca,Sr,Ba）在常温下属于四方晶系,空间群为I41/a,是一类重要的自激活的荧光材料。它们在紫外光的激发下可发出蓝光和绿光,蓝光源于扭曲的Mo-O四面体,绿光则目前尚无定论。由于碱土金属钼酸盐具有优良的发光性能,以及良好的稳定性,因此在闪烁器、高能粒子探测、激光基质材料、发光与显示等领域都显示出诱人的应用前景。目前,MMoO₄的合成方法有很多,其中应用较多的是一些传统的高温合成方法如固态反应、自蔓延高温合成等。由于高温下会造成MoO3的挥发,导致产物偏离化学计量比,影响其发光性能,一些低温合成方法应运而生,如水热法、微乳法、熔盐法等,但这些方法仍存在需要特殊设备、难以大量生产或需要大量使用有机溶剂等缺点。电化学合成技术是近几十年发展起来的一项制备功能材料的重要技术,其优点是环保、工艺简单、反应速度快、容易控制等。本论文采用电化学合成技术,以钼板作为工作电极和对电极,通过恒流法制备了一系列碱土金属钼酸盐微晶粉体,并研究了电流、电解液组分等条件对产物矿相组成、结晶形貌和发光性能的影响,探讨了产物的结晶机理及其发光机理。主要的工作内容包括以下几个方面:（1）以碱土金属乙酸盐作为电解质,通过恒流法合成了CaMoO₄、SrMoO₄、BaMoO₄微晶粉体,并研究了电流值与电解液组分对产物矿相组成、结晶形貌和发光性能的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、PL等测试手段对产物进行表征,结果显示,高的反应电流能提高产物的结晶度;调节电流对产物的结晶形貌影响较大,且各体系变化规律略有不同。产物的发光性能由结晶度和形貌这两个因素共同作用,高的结晶度和形貌均一性有利于产物发光性能的提高。通过在电解液中加入不同含量的有机溶剂,包括乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、异丙醇,可以改变产物的结晶度、结晶形貌和发光性能。随着有机溶剂含量的增加,所得产物的结晶度出现先增大后减小的变化规律;颗粒尺寸逐渐减小。对于一些特殊体系,可以使产物定向聚集生长,最终长成棒状或纤维状。产物的发光性能由其结晶度和形貌两方面因素共同决定,高的结晶度、均一的形貌和大的长径比有利于其发光强度的提高。此外,根据电解液组分对产物结晶形貌的影响,提出了产物的结晶生长模型。（2）以混合碱土金属乙酸盐作为电解质,通过电化学技术合成了Ca_xSr_1-xMoO₄、Sr_xBa_1-xMoO₄和Ca_xBa_1-xMoO₄固溶体微晶粉体,研究了电解液中不同离子浓度配比与所得产物组分、结晶形貌与发光性能的关系。实验证明,通过适当地调节电解液初始离子浓度配比便可以改变固溶体的组分和形貌,从而提高其发光性能。（3）通过电化学合成方法成功地对碱土金属钼酸盐进行了稀土离子掺杂和过渡金属离子掺杂,并研究了掺杂量与发光性能之间的关系。在La³⁺离子掺杂BaMoO₄体系的研究中,利用高斯解析分析了产物的发射光谱的变化,发现La³⁺离子的掺入增加了BaMoO₄基体中缺陷的浓度,有助于其绿色发光带发光。在Mn²⁺离子掺杂SrMoO₄体系的研究中,发现电解液中Mn²⁺离子含量对产物的结晶度、结晶形貌和发光性能有较大影响,产物的发光性能取决于Mn²⁺离子的掺杂量和产物的结晶度。实验证明了电化学方法对碱土金属钼酸盐微晶粉体进行掺杂的可行性,而且通过调整电解液中掺杂离子的含量可以改变产物的发光性能。