草甘膦(简称PMG)作为一种高效低毒谱广使用的除草剂,广泛应用于森林、果园、防护林等地的除草,由于其优越的性能,现已成为世界上使用量最大的除草剂品种。草甘膦的合成路线主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸法(IDA法),近年来IDA法得到了较大的发展,其中氢氰酸-IDA路线已成为主流。该路线最重要的一步就是双甘膦(简称PMIDA)制备草甘膦。采用双氧水法氧化双甘膦制备草甘膦,具有工艺简单,设备投资少等特点,但存在着草甘膦的原粉收率和总收率低等问题,因此对双氧水法制备草甘膦的工艺进行优化,提高草甘膦的原粉收率和质量,具有十分重要的意义。本文主要对双氧水法氧化双甘膦制备草甘膦的工艺进行优化和改进。通过查阅国内外文献,在分析各因素如双甘膦的浓度、物料配比、氧化反应温度、双氧水滴加时间、保温反应时间等对氧化反应的影响的基础上,采用正交实验,对工艺进一步进行优化,确定了氧化反应工艺的优化条件:PMIDA的浓度为44%,物料配比H2O2:PMIDA=1.15:1,双氧水的滴加时间为1.5小时,氧化反应温度为65℃,保温反应时间为0.5小时,保温反应温度为65℃。在该反应条件下,双甘膦的转化率为97%以上,草甘膦的总收率为95%以上,比工业生产过程提高了3%左右。然后实验测得了草甘膦的溶解度,并进行了关联拟合;考察了反应体系中的杂质对草甘膦溶解度的影响,得到50℃下PMG—PMIDA—H2O三元体系的相图,为提高草甘膦的原粉含量和原粉收率,以及草甘膦的提纯等提供理论指导。最后通过对N-氧化物还原的影响因素如还原反应的温度、还原剂的滴加时间、还原剂的用量、还原剂加入方式以及结晶终点温度等因素的考察,确定了还原反应的优化条件:还原剂硫酸亚铁和亚硫酸钠分开加入,还原剂硫酸亚铁用量为原料的2%,还原反应的温度为30-40℃,还原剂滴加时间为10min,结晶终点温度为20℃。在该反应条件下,草甘膦原粉的质量分数为97%,原粉收率为84%。