水热法制备钛酸锶钡铁电陶瓷的研究

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BaxSr1-xTiO3是BaTiO3与SrTiO3形成的固溶体,简称BST。它是一种优良的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料,具有高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场的非线性变化等特点,在超大规模动态存储器、微波调谐器等领域具有广阔的应用前景,成为集成器件领域最广泛研究的材料之一。 目前,BST粉体的制备方法有:固相法,熔融法,共沉淀法,溶胶凝胶法,水热法,其中水热法制成的纳米粉体成分纯度高,粒度分布窄,团聚程度轻,晶粒组分和形态可控,有利于掺杂,反应活性好,是电子陶瓷粉体理想的合成方法。 本实验以TiCl4、BaCl2·2H2O和Sr(NO3)2的混合前驱物为原料,KOH为矿化剂,利用水热合成技术制备了纳米级钛酸锶钡粉体。利用XRD、TEM、SEM、IR等分析测试手段对所制得BST粉体的进行了晶相组成、晶粒度、晶粒形貌等性质进行分析,并详细讨论了水热反应温度、反应时间、前驱物浓度、Ti/Bi摩尔比、矿化剂浓度等对晶相组成及晶粒度的影响。 实验结果表明:Ba/Ti=1/3,Sr/Ti=4/5或者Ba/Ti=3,Sr/Ti=1/4在200~240℃时保温4个小时分别得到较纯的Ba0.5Sr0.5TiO3和Ba0.77Sr0.23TiO3。TEM结果表明,水热条件下得到的钛酸锶钡粉体为钙钛矿状结构,具有各向异性,粒径在20~40nm之间。此外,本论文在1280~1310℃温度范围了内烧结了BST陶瓷片,在该温度下烧成的陶瓷,陶瓷生长纹清晰、规则,粒径分布也较为均匀,晶粒边界规则光滑。粒径为3~5um 测试了BST陶瓷介电常数与介电损耗在室温下随极化温度,频率,偏置电场呈非线性关系。BST材料的Curie温度随Sr/Ba比呈规律性变化,其变化趋势基本遵循Jaffe提出的近似公式。
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