木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物的制备及应用研究

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分子印迹技术是一种高效的合成具有高度专一选择识别位点的聚合物的技术。目前,分子印迹聚合物大多是在弱极性溶剂中制备得到的,在强极性溶剂如水及醇体系中制备的分子印迹聚合物对模板分子的选择识别性很差,从而很大程度上限制了其在生物分离方面的应用。然而,金属配位作用具有强度高于氢键及范德华力等共价作用,并且金属配位作用可以存在于极性体系中,这使得在水及醇体系中制备印迹聚合物成为可能,并且对于印迹聚合物体系具有潜在的广阔前景。木犀草素是一种重要的黄酮类化合物,具有抗菌消炎、抗氧化、延缓衰老以及增强免疫力等多种药理活性。利用金属配位作用在强极性溶液制备木犀草素金属配位分子印迹聚合物分离木犀草素,具有广阔的市场应用和发展前景。1.通过使用分子印迹技术,采用本体聚合法,将木犀草素和铜盐与功能单体4-乙烯基吡啶混合加入到甲醇/四氢呋喃(体积比,3:1)溶液中,加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂偶氮二异丁腈,制备了木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物,并通过优化制备工艺,得到了n(模板分子):n(功能单体):n(交联剂)的最佳配比为1:4:30。在此基础上讨论研究了阴阳离子对形成配位印迹聚合物吸附性能的影响,通过实验发现用乙酸铜制备木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物对木犀草素的吸附量最大,同时发现在吸附木犀草素时加入少量铜离子能够加大印迹聚合物对木犀草素的吸附量。并且通过实验研究了木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物的平衡吸附量、吸附动力学、吸附选择性。实验结果显示,木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物的吸附性能优于木犀草素印迹聚合物。2.使用木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物装填固相萃取柱,用于分离木犀草素-芹菜素混合溶液中的木犀草素,先用40%的乙腈溶液对固相萃取柱淋洗,再换用乙醇:水体积比为5:5的混合溶液作为洗脱液洗脱。得到的木犀草素的纯度为91.32%,回收率达到了86.37%。使用木犀草素-Cu(Ⅱ)配位分子印迹聚合物固相萃取柱对花生壳提取液进行固相萃取研究,先用5mL40%的乙腈溶液淋洗,再用5mL乙醇:水体积比为5:5的溶液洗脱,萃取后木犀草素的纯度从2.62%提高到了92.76%。
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