目前多采用沉淀法和直接浸出法从钼精矿焙烧烟灰中回收铼和钼，针对该类工艺铼回收率较低的问题，本论文提出通过添加硝酸钠和碳酸钠对烟灰进行碱熔，实现铼和钼物相的转化，经水浸法将铼和钼转入到水溶液中，之后采用环境友好的离子交换法分离铼和钼，实现铼的回收。该工艺流程短，回收率高，对工业实际生产具有参考借鉴意义。论文的主要研究内容和结果如下：　　首先将烟灰加入一定量的硝酸钠和碳酸钠进行碱熔，使铼和钼转化为易溶于水的物相，考察了碱熔过程中钼的物相变化和各因素对铼、钼转化率的影响。结果表明，当碱熔温度较低时MoS2未充分氧化，且有一部分氧化钼与氧化钙反应生成了不溶的钼酸钙，然而过高的温度会加大钼的挥发损失；得到的最佳碱熔工艺参数为：硝酸钠和碳酸钠加入量均为烟灰质量的60%，碱熔时间 3 h 、碱熔温度500℃，铼和钼的转化率分别达到93.5%和96.3%；　　然后通过水浸将碱熔渣中的铼和钼浸取到水溶液中，考察了各浸出因素对铼和钼浸出效果的影响，得出了最佳的浸出工艺参数是：双氧水浓度 10%、浸出温度70℃、浸出时间 2 h、液固比 5:1，在此条件下铼和钼的浸出率分别达到93.2%和95.3%；通过浸出渣的XRD谱、SEM像和EDS结果分析，得知浸出渣的主要物相为CaMoO4、Fe2O3、SiO2和NaAlSi3O6。　　最后，研究了采用阴离子交换树脂Purolite A172 吸附和解吸铼的工艺，通过静态法和动态法分别研究了树脂在纯铼、钼-铼二元体系和实际浸出液体系下铼的吸附性能，实验结果表明：　　1. 纯铼体系中，得到A172树脂吸附铼的反应为放热反应，而且吸附速率很快，吸附速率常数k298K=7.719×10-4 s-1，受内扩散控制；树脂静态吸附铼的最佳工艺参数为：含铼液初始浓度 1.3 g/L、溶液 pH=9、摇床往复震荡速率110 rpm、摇床水浴温度 25℃、吸附时间 1 h；静态解吸负载铼的最佳工艺参数为：以硫氰酸铵为解吸剂、浓度 2mol/L、溶液pH=5、摇床往复震荡速率150 rpm、摇床水浴温度50℃、解吸时间5 h，铼的解吸率达到99.0%。　　2. 钼-铼二元体系中，静态吸附时，随着钼含量的增大，铼的吸附率降低，即大量的钼会阻碍铼的吸附，但随着吸附时间的延长，被吸附的钼将逐渐被铼取代，从而使得二者的分离因数逐渐增大，最大值达到1192；解吸时，负载的钼对铼的解吸也有抑制作用，且钼量越大，抑制作用越明显。二元动态分离实验中，吸附的最佳交换流速为2 mL/min，解吸的最佳解吸剂流速为6 mL/min。　　3. 实际浸出液的动态分离试验中，铼的吸附率为 94.4%，铼和钼的分离因数达到153.8，分离效果良好；解吸时铼的解吸率为99.1%，基本被解吸完全。