本论文主要围绕半导体Sb2S3、CeO2及CeO2/TiO2纳米晶的合成、微结构控制及其性能展开研究。具体内容如下： 以氯化锑、柠檬酸和硫代乙酰胺为原料采用水热法在160℃反应12h制备出了大量的由纳米棒组装成的Sb2S3树枝状微晶。X射线衍射分析表明Sb2S3晶体属于斜方晶系，晶胞参数为：a=1.120 nm，b=1.128 nm，c=0.38 m。EDS分析表明Sb和S的元素含量比为2:3。TEM观察发现Sb2S3树枝状微晶宽300-500 nm、长5-20μm的纳米棒组成的。最后探讨了反应条件的影响以及棒状Sb2S3树枝状微晶的形成机理。 以黄原酸钾(C6H5CH3OCSSK)和氯化锑(SbCl3)为原料，合成黄原酸锑前躯体，采用湿化学法，成功制备出以直径约为30nm的棒状硫化锑纳米晶。XRD结果表明，所得到的硫化锑纳米晶属于正交晶形，其晶胞参数为a=1.1149nm，b=1.1304nm and c=0.3981nm；EDS结果显示，其硫和锑的摩尔比大约为2:3。通过紫外-可见光谱分析发现，棒状硫化锑纳米晶的禁带宽度达到了1.59 ev。与块体Sb2S3(1.55eV)相比增加了0.04 eV。当用水热法代替湿化学法，酸性条件下120℃水热反应8 h，得到比较匀称的花生状Sb2S3微晶，并讨论了反应时间和温度对产物形貌的影响。同时考察了棒状和花生状Sb2S3晶体在可见光激发下对甲基橙的光催化降解能力，结果发现：降解1h后，Sb2S3纳米棒对甲基橙的降解率可达71.17％，而花生状的Sb2S3微晶降解率仅为10.8％。 以硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和氨水为原料，在碱性条件下，80℃反应得到了多面体形CeO2纳米晶，并讨论了反应时间和温度对产物形貌的影响。利用共沉淀法制备了不同质量比的CeO2/TiO2，以甲基橙作为模拟废水研究其在紫外光照射下对再生降解的影响，发现CeO2与TiO2的质量比为3％时催化效果最佳，降解时间比纯TiO2缩短了10分钟，说明在加入少量CeO2的情况下能明显提高TiO2的光催化活性。