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本文以桑椹为研究体系,采用微波法辅助提取桑椹总黄酮,并在此基础上,应用大孔吸附树脂对提取液进行纯化。
论文对溶剂的浓度、液固比以及微波辐射时间等工艺参数进行了单因素考察并通过二次正交旋转组合实验设计,确定了微波辅助提取桑椹总黄酮的最佳工艺条件,分析各因素对得率影响的显著性,并利用BP神经网络建立了具有良好预测性能的提取模型。结果表明:桑椹总黄酮提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度为27%,液固比34,微波辐射时间为155s,在此条件下BP神经网络预测桑椹总黄酮的得率为1.261%,实际得到桑椹总黄酮提取得率为1.256%,相对误差为0.3981%。微波法与传统提取法比较,具有目标成分得率高、提取速率快、能耗低的特点,是较为理想的一种提取方法。
在微波辅助提取的基础上,采用大孔吸附树脂对提取液进行分离纯化。通过静态吸附-解吸及吸附动力学研究,对比分析了HZ-801,HZ-816,HZ-818等十二种大孔吸附树脂对桑椹提取液中总黄酮的分离纯化效果,从中选出了HZ-801树脂,考察并优化了它分离纯化桑椹中总黄酮的工艺条件。结果表明:弱极性树脂HZ-801对桑椹总黄酮的静态吸附量为34.91mg/g(干树脂),吸附率为68.41%,用95%乙醇解吸,解吸率为90.37%,是性能良好的总黄酮吸附剂。优化后的实验条件为:吸附阶段:上样液pH=4,上样液浓度0.45mg/ml,上样量420ml,吸附流速:2BV/h,动态吸附量为25.34mg/g(干树脂),吸附率为84.25%;洗脱阶段:洗脱剂浓度60%乙醇,洗脱剂用量4.5BV,洗脱流速2BV/h,洗脱率为85.78%。经纯化后,总黄酮纯度可从23.64%提高到82.36%。