本论文利用水热法，在不使用任何模板的情况下，通过控制水热反应的温度与时间以及调整反应原料的配比，制备了一系列不同形貌的Co3O4和NiO材料，并且探究了Co3O4和NiO材料的形成机理，讨论其微观形貌结构与电化学性能之间的关系；为了拓宽Co3O4材料的应用领域及范围，利用回流法制备了棱柱状的Co3O4材料。通过控制后续的硫化时间、硫化温度，制备了不同硫化程度的Co3O4材料，并且研究了不同硫化程度Co3O4材料对其电化学性能的影响；为了进一步研究Co3O4和NiO材料的应用，制备了Co3O4/rGO复合结构，分析了Co3O4/rGO复合结构的电化学性能；为了扩展论文的研究范围，研究了NiO二元材料如：NiFe2O4以及NiCo2O4结构，并且探究了二元材料的超级电容器性能。具体研究内容如下：　　1.花状Co3O4的合成及其电化学性能研究。通过经典的水热法和控制后续的煅烧过程，制备了不同形貌的花状Co3O4材料。花状Co3O4材料形貌的不同主要受到温度跟原料浓度影响，研究发现在F-，OH-以及CO32-离子的共同作用下，在相对较低的温度条件下得到的是针状花形貌的样品，随着温度的提升针状逐渐聚集成类片状结构，随着反应温度继续提升，得到完全由片状组成的花状形貌。在这一系列转变过程中，没有改变反应物的组成及浓度。通过后续的X射线衍射可以看出，样品的相组成在温度升高到一定情况下发生了相转变，形成了不同形貌的Co3O4材料。煅烧过程，将前驱体中低分解温度的成分分解，完全成为Co3O4相。Co3O4材料作为过渡金属氧化物，理论上具有较高的比容量（3560F/g），于是测试了其超级电容器性能，分析发现实际情况下的Co3O4材料的超级电容器性能（1A/g电流密度下比容量110F/g）与理论容量具有较大差异，可能是因为Co3O4材料作为半导体材料本身导电性比较差；其次，由于制备的Co3O4材料尺寸比较大，跟基体材料的接触属于点接触，不利于充分发挥Co3O4材料的活性。　　2.棱柱状Co3O4的制备及其电化学性能研究。利用回流法制备新型形貌（棱柱状）的Co3O4材料，探索棱柱状Co3O4材料对于改善Co3O4材料的电化学性能具有重要意义。本研究内容，基于结构决定性质展开对棱柱状Co3O4材料的探索。首先通过控制回流温度与时间成功合成了棱柱状Co3O4前驱体材料，得到的样品，具有形貌规整，尺寸小以及结构均匀的特性。分析了棱柱状形貌形成的原因，在表面活性剂（PVP）的保护下，Co(AC)2-与无水乙醇中的-OH结合，沿着[001]方向生长，形成棱柱状结构。由于CoS类材料具有较好的导电性，但是单纯的直接合成CoS形貌不易把控，所以考虑将二者结合研究。利用硫代乙酰胺（TAA）作为硫源，在水热条件下，通过控制温度、时间以及TAA的量，合成了Co3O4/CoS1.097复合材料以及纯的CoS材料。XRD以及XPS可以证实样品的成分。该方法的优点在于通过控制离子交换过程实现Co3O4材料的成分变化，但是并不改变原始Co3O4材料的形貌。将合成好的新材料应用于超级电容器测试，发现比电容明显高于传统的Co3O4材料。　　3.Co3O4复合材料的制备及性质研究。随着社会的不断发展,单一材料已经满足不了人们的需求。加上传统能源材料的消耗日益增加、环境污染越来越严重，人们开始研究开发二元、三元甚至多元材料。本章在前几章的基础上，探索了Co3O4/rGO复合材料，采用超声跟水热法相结合的方式，制备了不同形貌Co3O4跟还原氧化石墨烯复合的样品，用扫描电镜观察复合之后的样品的形貌特征，用拉曼分析复合材料的表面信息，并且将复合材料应用于超级电容器中，与纯的四氧化三钴对比，得出了一系列结论。　　4.NiO及其二元材料的制备及性质研究。本身NiO就是不错的超级电容器材料，于是我们研究了纯的NiO材料，研究了材料的结构、形貌以及形成过程。研究了玫瑰花形貌的NiO样品的电化学性质，通过控制反应条件如：温度、反应时间以及原料的配比，有效地控制了玫瑰花形貌的大小以及片层厚度，制备的玫瑰花形貌尺寸均匀形貌规整。可能是由于溶液中F-、OH-以及CO32-离子协同作用下，与Ni+结合，形成碱式碳酸镍造成的，经过后续的退火处理过程，样品完全转化为NiO，并且得到的NiO样品结晶性良好，形貌保持完好。接着研究了镍的二元材料，比如NiFe2O4和NiCo2O4等。研究了这2种二元材料的形成机理，尖晶石结构的铁酸盐在水热条件下，Fe3+跟Ni+借助溶液中的OH-以及CO32-，形成铁镍的碱式碳酸盐前驱体；钴酸盐类似于铁酸盐，不同在于钴酸盐在Ni+存在的情况下，更趋向于生长成针棒状结构。为今后开展相关的电化学研究提供了研究方向。