本文主要研究了用在线富集-高效液相色谱联用技术分离、检测环境水样中的氨基甲酸酯类农药(西维因、抗蚜威)残留。该方法简单、快速、精确、廉价，可获得和LC-MS媲美的检测灵敏度。 首先进行了在线LC-LC联用仪的装置连接，并检测了该LC-LC联用的可行性。对在线LC-LC联用的在线富集参数(在线富集流速，渗漏体积及渗漏量)以及溶剂水和甲醇对实验测定的影响进行了讨论。重点研究了该装置对西维因和抗蚜威渗漏情况，实验数据表明西维因和抗蚜威的渗漏量(μg)分别大于4.72，10.5，完全满足环境水样中西维因和抗蚜的测定。实验还指出，实验室自制的重蒸水和甲醇对检测结果有很大影响。 其次进行了方法验证，在228nm下测得西维因和抗蚜威的检测限分别为可达0.008μg／1和0.014μg／1；两农药的线性相关系数的平方均大于0.9996。西维因和抗蚜威高中低三个浓度级别的加标回收率均在77.4％～123％之间(除了低浓度西维因加标回收率在39.4％～195％之间变化)。两农药的不同浓度级别的日间精度和日内精度符合EC／98／83导则要求(除了低浓度的西维因)。取2005年10月份的水样进行检测，测得成都东风渠成都理工地段和成都理工砚湖湖水都有抗蚜威残留，残留量分别为0.070μg／1，0.072μg／1。 最后研究了该装置的使用情况及使用寿命。实验中预柱共在线富集170次，其中富集环境水样品30次。在整个实验阶段西维因和抗蚜威的柱参数(柱不对称因子、塔板数和容量因子)变化不大，均符合色谱使用要求。初步估计，该预柱可重复使用至少250次。如果，进一步完善实验条件将使用更长时间。以上分析发现该装置具有重复性好、经济、可多次反复使用的优点，可在一般实验室做常规分析使用。 整体来讲，本方法简单、快速、精确、廉价，具有和LC-MS媲美的检测限(1～20ng／1)敏度。能对环境水中的痕量的氨基甲酸酯类农药进行定量检测；也可用于食品、药物、环保、农药、生化、制剂等许多需要进行痕量超痕量分析的领域。同时实验数据也为样品自动化富集的可行性提供了一定理论依据。