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本文首先利用脉冲电解法预处理了工业染料废水,在此基础上研究制备了高性能二氧化铅,研究结果对电化学技术在实际废水处理中的应用提供理论指导意义。在二氧化铅电极上利用脉冲电解法预处理酸性染料废水。结果表明,脉冲电压12V,频率600Hz,占空比50%的条件下电解40min后,COD去除率可达到58.97%,废水脱色率91.4%,BOD5/CODCr由0.09提高到0.34。在相同条件下,脉冲电解法的电流效率大约是直流电解法的两倍。与现行常用的铁/碳反应床相比,脉冲电解法在成本上也具有一定的优势,应用前景十分看好。同时也显示出研究开发高性能复合二氧化铅阳极的潜力和必要性。对传统二氧化铅镀液进行了改进,利用氨基磺酸镀液制备了高性能Ti/PTFE-F-PbO2。分析表明,所制电极的主要物相仍为β-PbO2,但该镀液所制得的二氧化铅晶粒更细,更均匀致密,利用谢乐公式计算表明,氨基磺酸镀液所制电极的晶粒尺寸约为32nm,而硝酸镀液的晶粒尺寸约为87nm。电化学测试结果显示氨基磺酸镀液电极有更高的析氧电位;电极真实表面积更大。该电极的强化电解寿命达到1350h,24天间镀层失重率明显减少20%,估算其实际使用寿命将达到7.72年（电流密度为0.1 A·cm-2）。更细更均均的镀层结构可以有效地阻止自由氧向镀层内部和基体材料的侵入,从而使得镀层更稳定,具有更长的电解寿命。氨基磺酸镀液二氧化铅电极降解对氯苯酚,对氯苯酚去除率提高11.7%,电流效率提高,并且表现出很好的电极稳定性。使用乙酸铅/氨基磺酸镀液制备复合二氧化铅电极,XRD显示镀层的主物相为β-PbO2。SEM测试结果表明是,与其他镀液相比,该镀液所制得的二氧化铅晶粒更加细,并且致密规则,晶粒尺寸为913nm。电化学测试结果表明,该镀液所制的Ti/CeO2-PTFE-PbO2电极有更高的析氧过电位,及更高的Tafel斜率和交换电流密度。强化电解实验中乙酸铅/氨基磺酸镀液Ti/CeO2-PTFE-PbO2寿命达到1151h,原子能谱数据表明电极在强化电解过程中氧原子增加缓慢,镀层稳定性提高。电氧化降解对氯苯酚结果表明,相同条件下该电极对对氯苯酚去除率提高5%,表现出更好的电催化活性。