超晶格La-Mg-Ni系储氢合金的研究

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超晶格La-Mg-Ni系储氢合金自问世以来便以其高容量、易活化的优势受到人们的广泛关注。该类合金的容量高达400mAh/g,高出AB5型储氢合金容量近20%。该类合金之所以具有高容量,原因是在该类合金相结构晶格单元中包含储氢量高的AB2亚结构单元,可以把La-Mg-Ni系储氢合金的主相晶格单元看作是AB5亚结构单元和AB2亚结构元交替层叠排列而成,因此La-Mg-Ni系储氢合金被称作是超晶格储氢合金。该类合金具有高的电化学容量已被国内外研究者证实,但是它的充放电循环寿命差的缺点一直没有明显改善,限制了该合金的商业应用。本文以提高合金循环稳定性能为目的,通过优化合金成分和退火热处理等方法,运用XRD、DC5、P-C-T等测试手段,对超晶格La-Mg-Ni系储氢合金的结构和性能进行了系统研究,希望促进该类合金的商业应用。在研究现代X射线衍射仪实验条件、参数和数据处理方法对衍射线峰位、强度和半高宽的影响之后,提出了测定和表征AB5储氢合金微观结构参数的X射线衍射(XRD)方法,并用这些方法表征初始AB5粉末的结构特征。并将此方法应用在La-Mg-Ni系储氢合金的X射线衍射分析中。为优化合金中基本元素Co的含量,设计了La0.7Mg0.3(Ni1-xCox)3.5(x=0.00-0.20)合金。研究表明合金由La2Ni7和LaNi5两相组成,其容量随Co的含量的增加而增加,由x=0.00时的260mAh/g上升到x=0.20时的394.5mAh/g;同时Co的加入改善了合金的循环性能,使合金在250次充放电后的放电量由x=0.00时的30%上升到x=0.20时的65%。Mg元素是合金中另一个基本元素,设计的La1-xMgxNi2.8Co0.7(x=0.10-0.25)合金在退火处理后,其相结构仍是由La2Ni7和LaNi5两相组成,放电容量随Mg含量的增加先增大后减小,由x=0.10时的350.9mAh/g增大到x=0.20时的388.7mAh/g,而后又降低到x=0.25时的369.9mAh/g,合金的衰减速率不随Mg含量的变化而变化;当x≤0.2时,不同Mg含量合金的高倍率性能相差不多,当x>0.2时,高倍率性能急剧下降,当x=0.2时低温性能最好;当温度为-40℃时该合金的0.2C放电容量可达常温时最大容量的70%以上。通过正交实验研究了各元素对合金结构和性能的影响。取代元素的加入没有改变合金的相结构。La是储氢合金中基本元素之一,合金的容量随La的减少而降低,La含量的增多使合金的衰减速率有增大的趋势。Pr、Nd元素的加入,降低了合金的容量。Pr的加入衰减速率变小,而Nd的加入使合金的衰减速率呈现增大的趋势。Mg是合金中的关键元素,合金容量随Mg含量的增大而增大,但是衰减速率却呈现降低的趋势。Ni是储氢合金中的一种基本元素,随Ni含量的减少合金的容量增大,衰减速率随Ni含量的增多先增大后减小。当Ni的原子比为0.9时衰减速率最大;Co是储氢合金的有益元素,它的加入不仅提高了合金的容量,而且还延长了使用寿命。合金的容量随B/A值的增大先增大后减小,当x=3.5时合金的容量最大,同时合金在此时的衰减速率也最小。正交法所得合金的最优成分为La0.5Pr0.2Nd0.1Mg0.2(Ni0.85Co0.15)3.5。设计了La0.5Pr0.2Nd0.1Mg0.2(Ni0.85-xCo0.15Alx)3.5(x=0.01-0.04)合金以研究Al对合金结构和性能的影响。结果表明,合金相组成是La2Ni7相,晶轴比c/a随着Al含量的增大而增大,容量随着Al含量的增大而减小,由x=0.01时的394.6mAh/g下降到x=0.04时的380.6mAh/g,衰减速率由x=0.01时的-0.32mAh/g降为x=0.04的-0.20mAh/g,合金的倍率性能随着Al含量的增大而降低,当放电电流密度为1200mA/g时,HRD(其容量与1C的容量比)由x=0.01时的61%降为x=0.04的35%。在Mn、Mo、Ce元素对合金性能影响的研究方面,分别设计了La0.4Pr0.3Nd0.1Mg0.2(Ni1-xCo0.15Al0.02Mnx)3.5 (x=0.01-0.04)、La0.50Pr0.22Nd0.06Mg0.22(Ni0.84-yCo0.15Al0.01Moy)3.5 (y=0.00-0.04)、La0.50-zCezPr0.2Nd0.1Mg0.2(Ni0.84Co0.15Al0.01)3.5(z=0.00-0.06)三组合金。结果表明,Mn、Mo、Ce元素均会使合金的容量降低,但是Mn不会影响合金的循环性能,而Mo、Ce元素则会使合金的循环寿命缩短;当y≤0.01、z≤0.04时会使合金的高倍率性能得以改善,随着Mo、Ce元素含量的进一步增加,高倍率性能下降。合金粉末的粒度越小,合金的初始容量越大,同时衰减速率越大,在循环初期,合金被腐蚀是其衰减的主要因素;在循环后期粉化是合金容量衰减的主要原因。
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