超级电容器作为一类可靠的电化学储能系统,拥有比电池更高的功率密度、更长的使用寿命和绿色环保等特点,逐渐成为储能材料与器件研究的热点。其中,二元钴基金属氧化物作为重要的赝电容材料是超级电容器电极材料的首选。铁元素来源广泛、成本低廉且二价铁离子比相应的二价镍、锰、锌离子更加活泼,具有更高的电化学活性和导电性,可作为超级电容器电极材料。然而单一的铁钴氧化物离子扩散速率低、电容有限、倍率和循环稳定性差,难以满足高性能电极材料的要求。本文的电极材料从合成方法改进、电解液调控及异质结构三个方面对铁钴基超级电容器进行优化配置,以制备高性能超级电容器。具体内容如下:（1）FeCo₂O_4-x-x S_x/碳纤维膜复合材料的构筑。结合静电纺丝技术和水热硫化工艺,制备了三维网络骨架结构FeCo₂O_4-xS_x/碳纤维膜复合材料。该材料表面积大、孔隙率高,可以有效增加电子传输路径、降低电荷传输电阻、减少纳米颗粒的团聚并增加活性位点数量,从而实现电化学活性物质和碳纤维膜基底材料之间协同增强效果。电化学研究表明,在1 A g^-1的电流密度下,FeCo₂O_4-xS_x/碳纤维膜的比电容可达1039 F g^-1,比相同条件下的FeCo₂O₄碳纤维膜电极高出306 F g^-1,倍率性能高出11%。进一步以其为正极,以活性炭为负极,组装成非对称超级电容器。该非对称电容器具有良好的循环稳定性,在10 A g^-1的电流密度下循环5000次后,仍能保持86%的电容保留率。（2）水系电解液中氧化还原添加剂的引入。利用K₃[Fe（CN）₆]中的可逆氧化还原电对,可以加快FeCo₂O₄纳米针电极材料的反应动力学过程,提升电极材料的赝电容贡献。研究表明,在电流密度为2 A g^-1时以3 M KOH+0.05 M K₃[Fe（CN）₆]为电解液,FeCo₂O₄的比电容可达1557 F g^-1,5000次循环充放电后电容保持率为80.7%。同时,FeCo₂O₄//AC混合超级电容器具有高比电容(188 F g^-1@1 A g^-1)和高能量密度(750.1 W kg^-1@58.8 Wh kg^-1)。说明电解液添加剂的成功加入使材料的赝电容贡献、倍率性能和循环寿命都得到了改善。（3）钴酸铁@硫化钼异质结构的构筑。通过溶剂热法以乙二醇溶剂诱导,在FeCo₂O₄纳米针阵列表面上包覆非结晶MoS_x,得到钴酸铁纳米针@硫化钼纳米颗粒异质结构电极。物相表征发现,该异质结构具有大量的缺陷、丰富的不饱和硫活性位点,可以防止电极材料的团聚、缩短离子的迁移距离、缓解充放电过程中的内应力。电化学分析表明,FC@MS-EG电极在1 A g^-1时比电容高达1956 F g^-1,并具有出色的循环稳定性（6000次循环后电容保持率达91.1%）。DFT计算表明,非结晶MoS_x的引入增加了复合材料的导电性,利于增加电化学活性位点。进一步组装成FC@MS-EG//AC非对称超级电容器,发现在1 A g^-1时比电容达到281.9 F g^-1,在能量密度为88.09 Wh kg^-1时功率密度达到750 W kg^-1。组装的柔性全固态超级电容器可以轻松弯曲和扭曲为不同的角度而不会造成电容衰减。这种异质结构为电极的合理设计与利用提供新的思路。