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本文在讨论高甜度甜味剂三氯蔗糖的各种合成方法的基础上主要开展了以下研究: 1.设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖-6-单酯进而经氯化、脱酰基合成三氯蔗糖的路线: 该工艺路线具有操作简便、收率高、反应条件温和,原料易得、价廉,溶剂可回收套用,三废少、易处理等优点。 2.详细讨论了各步反应的最佳条件,合成蔗糖单酯和蔗糖单酯氯化收率分别达到81%和54%。在蔗糖单酯的氯化中,改进了氯化亚砜与DMF组成的Vilsimier试剂的氯化工艺,提高了收率,最终产物用元素分析,红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了确证。 3.开发了一种蔗糖单酯的新的氯化方法。并对其反应机理进行推证,可能如下: 。,,0,’ CH。X。。。,。,,cL ““\.rD,,SOCLZ CH3.+7“_.一 ,。/N—C—H古着六主十瞩“>N4chl厂+SO。 ,。CL。。t.nnn FHa、+1“、,、ROH。-.f.OR.hAsM。。V h.扣==亡*厂卜一亡二六于一卜CHa>N二C二"*L二上Z三二上二二工一卜oH3>。七爿+RCL 乙n3””—””h L卜”-\H—“-—““““’一’‘’屯一 Q 】, 飞