全球工业化进程和人口增长伴随着化石燃料的逐渐耗尽,严重加重了能源危机、气候变化和环境污染,开发绿色可持续方案是未来人类社会发展面临的挑战和机遇。氨作为现代文明的基石,是工业和农业不可或缺的关键原材料,在人类生存和经济发展中起着核心作用。当前,氨仍然是通过传统的能源密集型Haber-Bosch工艺生产,但由此会过度消耗化石燃料和产生大量的二氧化碳排放。探索开发可再生和环境友好的绿色合成氨路线极具前景和吸引力。利用取之不尽的太阳能资源,使用水作为氢源,温和反应条件下在半导体材料上实现大气中氮气的捕获和活化转化,即通过光催化固氮合成氨,是应对上述问题的最佳选择。然而,如何增强氮气的吸附活化、抑制光生载流子复合、提高催化剂的稳定性是光催化固氮领域深入应用的关键问题。新兴的二维材料由于具有高度暴露的活性位点、大的比表面积、快速的电荷转移和可调的带隙等优势,展现出高效的光催化潜力,特别是二维金属氧化物因其独特的特性（如平面形貌、催化边缘效应和可调带隙能量）而受到越来越多的关注,这些特性已被广泛用于光电催化领域研究。基于二维材料和宽带隙半导体的异质结构可以拓宽光吸收范围,促进界面处的载流子传输,并通过表面改性促进表面反应。同时,在两种半导体材料之间建立牢固的化学键形成异质结构可以增强催化剂的稳定性。基于此,本论文立足于设计和构建新型二维材料异质结构,并将其应用于光催化固氮性能研究。研究内容如下:（1）通过溶剂热法耦合液相剥离设计合成新型2D Sb2O3/1D W18O49异质结复合材料,利用界面协同作用在光催化下将氮气还原为NH3。合成过程中引入氧缺陷增强氮气的吸附活化,并利用异质结构界面加快光生载流子的分离和传输效率,可高效地实现固氮反应的多电子/多质子传输过程。（2）探究不同的负载量、压力、甲醇-水体积比和牺牲剂种类对催化剂光催化固氮性能的影响,研究发现,可见光照射下Sb2O3质量分数为18%的异质结催化剂在20 vol.%甲醇溶液中产氨速率最高达731μg h-1 g-1cat.。并考察了异质结催化剂长时间稳定性、结果可重复性和数据可靠性,结果证明催化剂具有可靠的优异性能。（3）进一步通过固体紫外漫反射谱、价带谱和莫特-肖特基谱对异质结催化剂的能带结构和光催化增强机理进行了详细分析,发现:Sb2O3/W18O49光催化剂具有较宽的光吸收和Z型异质结构,能有效对抗光生电子空穴重组,并提供较强的光生电子能力。同时,通过光致发光光谱、光电流响应、阻抗谱和时间分辨瞬态光致发光衰减谱验证了催化剂具有较高的光生电子和空穴分离和转移效率。（4）机理研究表明,该异质结界面处暴露的Sb2O3是活性位点,并通过远端路径加氢,其界面电子转移机制显著增加了电荷载流子的迁移和分离。