二维材料具有高的比表面积,优越的电子传输性能、光学性能和热学性能,因此在储能等诸多领域有很好的应用。石墨烯、过渡金属硫属化物、黑磷等二维材料成为研究热点。石墨烯的零带隙电子结构导致载流子寿命短,表面呈惰性状态,化学稳定性高,层间微弱的范德华力容易团聚,极大的限制了它的使用,因而需要对其改性。目前有关石墨烯的改性主要集中在氧化石墨烯上,而氧化石墨烯通常采用强腐蚀性、强氧化性物质,对设备破坏力极强,且造成不可逆的结构缺陷,导致电化学性能变差。氢化反应为原始石墨烯引入带隙提供了另一条有前途的方式,我们采用简单的电化学阴极剥落法通过调节溶剂种类来制备出氢化程度不同的氢化石墨烯。MoS₂作为一种非贵金属二维材料,在电催化析氢反应方面有着重要的应用。本论文中,我们通过简便的溶剂热法合成了低S/Mo比的掺氧MoS_x（X<2）纳米片,氧的掺入导致不饱和Mo和不饱和S位点的产生,两者协同效应从而提高了其电催化析氢反应活性。本论文一方面通过围绕氢化石墨烯、二硫化钼及其复合材料的制备作了大量工作,利用一定的方法和优化制备条件对材料的结构进行调变;另一方面对所制备材料的电化学性能进行了考察。具体工作包括以下几个部分:1、采用电化学阴极剥离的方法,使用不同的溶剂进行简便的阴极剥落制备出可调节氢化程度的氢化石墨烯。相关的表征数据表明,在这些样品中,用N,N-二甲基甲酰胺生产的样品（G-DMF）观察到最高的氢化程度。此外,G-DMF在电子传递速率和抗坏血酸敏感性试验方面表现出优异的电化学性能,这归因于高氢化度引起的最具催化活性的缺陷位点。此外,用碳酸丙烯酯生产的样品（G-PC）表现出最佳的剥落效率和最低的缺陷密度,而用二甲基亚砜生产的样品（G-DMSO）则没有任何优势。2、利用简单的溶剂热法制备含有大量低配位Mo的富缺陷氧MoS_x催化剂,并应用于电催化析氢反应。实验结果表明,氧的嵌入可以有效地调节电子结构并进一步优化本征电导率,而具有大量低配位的Mo原子的富缺陷结构增加了活性位点的数量,实现了MoS₂惰性基面的协同结构和电子调控。此外,还研究了溶剂、温度、原料配比对MoS_x活性的影响。在溶剂为DMF,220℃,S/Mo比为2:1,溶剂热反应制备的MoS_x催化剂对析氢反应具有优异的活性,在10 m A·cm^-2处具有191.3 m V的过电势,67 m V·dec^-1的小Tafel斜率,具有最大的表面积和最佳的稳定性及优越的导电性。3、分别采用溶胶凝胶法,烧结刻蚀法,电化学阴极剥离法制备了MoS₂纳米粒子,通过高压溶剂热法将制备的MoS₂纳米粒子与电化学阴极剥离制备的氢化石墨烯HG复合制备HG-MoS₂复合材料,进一步测试复合材料的电化学析氢性能。表征结果显示,制备的MoS₂纳米粒子在氢化石墨烯的片层上面团聚现象较严重,没能起到很好的协同作用。相比单纯MoS₂纳米粒子和HG电化学析氢性能而言,复合材料的析氢性能稍有提高,但提升不明显。