稀土因拥有独特的物理化学特性,被广泛应用到社会中的各个领域,促使全球对稀土资源的需求随稀土产业的发展逐步提高。而原生稀土资源是无法再生的,稀土产业持续发展意味着原生稀土资源将会不断消耗,最终形成原生稀土矿物无法满足世界对稀土需求这一极端现象。为此,聚焦稀土二次资源的回收形成完善的稀土资源循环利用模式是目前稀土产业重大议题之一。本文针对废稀土荧光粉和稀土熔盐电解渣两种稀土二次资源废弃程度高、处理难、回收率低及企业回收废料单一等弊端,提出稀土废料/渣联合碱焙烧工艺,考虑到废稀土荧光粉中存在的变价稀土元素,本文提出在惰性气氛下稀土废料/渣联合碱焙烧工艺,拟在工业上实现废稀土荧光粉和稀土熔盐电解渣的联合回收。研究内容及结果如下:（1）研究了惰性气氛下联合碱焙烧-酸浸工艺从联合原料中提取稀土的工艺条件。结果表明:在氢氧化钠质量与原料质量比为7.5:10、焙烧温度700℃、焙烧时间70 min、水洗温度为60℃、水洗时间0.5 h、盐酸浓度5 mol·L^-1、酸浸时间1 h、酸浸温度50℃和液固比10:1的较优条件下,稀土总提取率可达99.19%。（2）研究了Ce³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Y³⁺、Fe²⁺、Fe³⁺和Al³⁺在草酸盐体系中存在形式,并根据质量守恒和化学平衡原理对(Ce³⁺、Eu³⁺、Gd³⁺、Tb³⁺、Y³⁺)-C₂O₄^2--H₂O共沉淀体系进行热力学分析探究杂质Fe²⁺、Fe³⁺和Al³⁺三者对该共沉淀体系的影响。分析得出:在Fe（_Ⅱ）、Fe（_Ⅲ）、Al三者不存在的条件下,各稀土元素总浓度的极小值所对应的pH值相对于在Fe（_Ⅱ）、Fe（_Ⅲ）、Al存在的条件下各稀土元素总浓度的极小值所对应的pH值更低;在Fe（_Ⅱ）、Fe（_Ⅲ）、Al不存在的条件下,随着总草酸浓度的升高各稀土元素总浓度的极小值向左偏移;Fe（_Ⅱ）、Fe（_Ⅲ）、Al的存在会导致稀土共沉淀的最佳pH值偏高;无Fe（_Ⅱ）、Fe（_Ⅲ）、Al三者存在下,共沉淀体系最佳沉淀pH在1¹.5之间。（3）根据上述结果分析,本文提出利用H₂O₂对酸浸液进行预处理,再通过碱调节pH去除铁和铝,进而进行草酸沉淀稀土并对其工艺条件进行研究。研究结果表明:在2 ml H₂O₂预处理后,向酸浸液中添加3.7 g/（100ml H₂0）NaOH,此时溶液pH接近5.1,过滤后溶液中铁含量降至98ppm,铝含量降至109 ppm。经净化后在:草酸用量0.29 g/（50 mL H₂O）、沉淀时间40 min、沉淀温度25℃、陈化时间30 min和搅拌速率300 r/min为较优工艺的条件下,各稀土元素的沉淀率分别为Ce 96.85%、Eu 98.03%、Gd 98.54%、Tb 94.81%、Y97.90%。