锡、铋的纳米材料的合成与性质研究

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纳米科技研究的对象是介于微观和宏观之间的介观领域,由于在这个领域的材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,导致材料的磁、光、声、电、催化、气敏等性质发生很大变化,这为新材料的发现和现有材料的性能改善提供了可能。材料的性能研究要以材料的合成与制备为前提。目前人们在合成粒径可控、尺寸均一、形貌规则的纳米材料方面已经取得了很大进展,但是,继续探索简单、高效的合成方法,仍然是纳米材料研究的一个热点领域。本论文用水热(溶剂热)法和前驱体法两种方法制备了锡、铋化合物的纳米材料。利用不同的反应条件,改变材料的生长环境,控制反应动力学过程,获得了形貌和粒径可控的几种微纳米材料。 主要研究内容归结如下: 1.利用水热(溶剂热)技术以及把它与其它方法相结合的复合技术,制备了硫化铋、硫化锡、氧化锡、氯化氧铋纳米材料并对其性质进行了初步的研究: (a) 将萃取技术与溶剂热法结合,把铋(Ⅲ)的萃合物转移进入有机相,在溶剂热条件下,直接裂解萃合物,得到了分散性良好的硫化铋纳米棒。溶剂热过程中,萃合物中的P-S键断裂,形成硫化铋产品。 (b) 利用溶剂热法,以硫脲为硫源制备了六方片层结构的硫化锡。在反应过程中,硫脲缓慢分解,使得硫化锡晶核能均匀沉淀,提高了产品的均匀性。与现有片层结构硫化锡的合成方法相比,这个方法简单,不需要有机溶剂,条件温和可控。 通过调节溶液的酸碱性,制备了由片层组成的花状硫化锡纳米结构。 (c) 将前驱体法与溶剂热法相结合,制备了氧化锡空心球。在反应过程中,氯化亚锡与六亚甲基四胺形成配合物,溶剂热过程中,配体被羟基取代,经过脱水从而得到氧化锡空心球,并对空心球状氧化锡做了荧光发光表征。本方法易于操作,不需要外加模板和结构导向剂,仅通过控制溶剂热过程中溶剂种类,即可进行定向合成。 通过改变溶剂组成,选择合成了针状氧化亚锡纳米晶。 (d) 将沉淀法与溶剂热法相结合,制备了氯化氧铋的纳米片层。在反应过程中,
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