五氧化二铌（Nb2O5）作为应用最广泛的铌氧化物,在航空航天、新能源、超级电容器、信息技术等高科技领域中,具有重要的战略地位。迄今为止,研究者们对Nb2O5的结构及性能进行了大量研究。然而,Nb2O5的晶化过程及其性能变化规律却很少有人关注。基于此,本论文以Nb2O5为研究对象,采用溶胶凝胶法获得了不同结晶度的样品,利用XRD、FESEM、UV-vis、FTIR、Raman spectrum、PL spectrum、BET、XPS、EIS等现代分析方法,对Nb2O5晶化过程中的物相结构、微观形貌结构、原子分布和晶化动力学等,以及其光学性能和光催化性能展开了系统研究。由此,为过渡金属氧化物的晶化过程研究提供了工作基础;同时,为Nb2O5应用途径的拓展提供了研究支撑。主要结论如下:（1）Nb2O5的结晶度随煅烧温度升高呈上升趋势。470℃样品开始晶化生成TT-Nb2O5;随着温度升高,结晶度逐渐增加;500℃样品中出现少量T-Nb2O5。较低温度（475℃）下,样品结晶度随煅烧时间增加而增长缓慢;随着温度升高（490℃）,样品晶化过程存在明显的“孕育期”,经较长时间（12 h）煅烧,结晶度才从20%增长到50%;对于较高煅烧温度（505℃和520℃）,其在较短时间就完成晶化。样品在晶化过程中的微观形貌,主要由片状相互交错构成;随着结晶度增加,平均长度与厚度比值呈增大趋势,其主要以长度方向进行生长,厚度方向没有明显生长。（2）Nb2O5晶化过程的原子有序化过程是,短程序→中程序→长程序。在晶化初始阶段,样品的结构存在局部不均匀性,局部原子排列趋向晶体;随着结晶度升高,短程序原子不直接构成长程有序结构,而是通过基本结构单元的连接,向长程有序结构转变。Nb2O5晶化活化能随结晶度增加呈增加趋势。Kissinger法计算得到Nb2O5的晶化起始活化能Es=289.6 kJ/mol、晶化峰值活化能Ep=340.9 kJ/mol;Ozawa法计算得到的晶化起始活化能Es=288.7kJ/mol、晶化峰值活化能Ep=337.7 kJ/mol。当Nb2O5等温晶化时,Avrami指数n=1～2,晶化过程的形核方式以表面成核为主。n值随着温度增大并不是呈线性增加,n490℃