【摘 要】
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氧化铝纤维是一种以氧化铝为主要成分的新型高性能陶瓷纤维,兼具优异的力学(拉伸强度与弹性模量高)和热学性能(耐高温、热导率低、热膨胀系数小),使其在航天防隔热材料领域有巨大的应用前景。然而氧化铝的高温稳定性差,极易发生相变生成多孔结构,严重影响力学性能。为解决这一问题,研究者采用Si O2作为掺杂剂影响氧化铝纤维结晶和相变过程,从而减小晶粒尺寸、抑制过渡态氧化铝向α-Al2O3相变。所以本研究拟采用
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氧化铝纤维是一种以氧化铝为主要成分的新型高性能陶瓷纤维,兼具优异的力学(拉伸强度与弹性模量高)和热学性能(耐高温、热导率低、热膨胀系数小),使其在航天防隔热材料领域有巨大的应用前景。然而氧化铝的高温稳定性差,极易发生相变生成多孔结构,严重影响力学性能。为解决这一问题,研究者采用Si O2作为掺杂剂影响氧化铝纤维结晶和相变过程,从而减小晶粒尺寸、抑制过渡态氧化铝向α-Al2O3相变。所以本研究拟采用简单高效的离心纺丝法连续小直径高强Al2O3-Si O2陶瓷纤维及其毡结构,用作防隔热材料。本研究以Al Cl3·6H2O和TEOS分别作为铝源和硅源,通过溶胶凝胶法制备得到可纺性较好的透明陶瓷前驱液(陶瓷产率约为22.7%),后通过离心纺丝结合柱状收集器的方式,可制备Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维。经过1000-1300℃煅烧后,纤维均直径均匀(~10μm)、表面光滑,随着煅烧温度的逐渐升高,晶粒长大导致纤维截面粗糙度逐渐增加。1100℃下制备的纤维截面最致密。通过离心纺丝结合平板收集器可制备一种仿蚕茧结构的由超长纤维构成的Al2O3/Si O2前驱体纤维膜,通过将前驱体纤维膜层层堆叠并加压烧结,制备层压结构Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维毡。Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维毡外观呈白色,无明显杂质,且该纤维毡可被裁剪成任何想要的形状。由于煅烧过程中凝胶纤维之间的粘附和融合形成大量的交联点和交织结构,纤维毡表面和截面均十分致密且其中纤维的直径约5μm。拉伸力学测试结果表明热处理温度对Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维的拉伸强度有显著影响。随着制备温度从1000℃提升到1400℃,纤维的拉伸强度呈现先升高后降低的趋势,1100℃煅烧后,纤维的拉伸强度最高,可达1.6 GPa以上,在此温度下Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维中莫来石晶粒和氧化铝晶粒被非晶的氧化硅基质包围,促进纤维致密化,所以在1100℃下煅烧得到的纤维拉伸强度最高。随着制备温度的提升,Al2O3经历从γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的结晶演变过程,同时莫来石从富铝四方莫来石相转变为正交莫来石相,各相衍射峰的强度逐渐增强,纤维的结晶度更高,且晶粒尺寸也更大,所以在更高温度下纤维的拉伸强度降低。纤维的固有机械性能是影响纤维毡强度的主要因素,所以1100℃下制备的纤维毡的拉伸强度最高,可达5.35 MPa。纤维毡的最佳煅烧温度与单纤维的最佳煅烧温度一致,均为1100℃。随着密度的增加,固相导热增强,导致Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维毡的导热系数逐渐增加。密度为0.04 g/cm~3的Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维毡热导率低至0.036W/m·K。此外,Al2O3/Si O2复相陶瓷纤维毡可以保护人体在1300℃的丁烷喷枪作用下也具有良好的高温热防护性能和阻燃性能。
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